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小联碱农业氯化铵ZB G 21008—90 1 主题内容与适用范围 　　本标准规定了小联碱法生产的农业氯化铵的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志及贮存运输。 　　本标准适用于按年产4万吨(含4万吨以下)联合制碱法设计、以粗盐为原料制得的农业氯化铵。 　　本标准也适用在原设计基础上作适当扩大的、以粗盐为原料生产的农业氯化铵。 　　分子式：NH4Cl 　　相对分子质量：53.49(按1987年国际原子量) 2 引用标准 　　GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 　　GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 　　GB 6283 化工产品中水分的测定 卡尔·费休法(通用方法) 　　GB 8569 固体化学肥料包装 3 技术要求 3.1 外观：白色或微黄色结晶。 3.2 农业氯化铵应符合表1的要求： 表 1　农业氯化铵技术指标 指 标 名 称 ? 指??????? 标 ? ? 干燥氯化铵 ? ???? ????????????? ? 湿氯化铵 一等品 ???????? 合格品 ? ???? 一等品 ? ?? 合格品 ???? 　总氮含量(以湿基计)，％　 ≥ 24.5 24.0 23.5 22.5 ???? 　钠盐含量(以Na计)，％????　 ≤ 1.3 1.9 1.2 1.8 ??? 　水分，％ ?????????????????????????　?? ≤ 1.0 1.5 6.0 8.0 　　注：水分以出厂检验结果为准，钠盐含量以湿基计。 4 试验方法 　　分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂，蒸馏水或相当纯度的水。 4.1 总氮含量的测定 蒸馏后滴定法(仲裁法) 4.1.1 方法原理 　　从碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红或甲基红－亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定。 4.1.2 试剂和溶液 4.1.2.1 硫酸铵(GB 1396)：优级纯，在105℃下干燥至恒重； 4.1.2.2 氢氧化钠(GB 629)：约400g/L溶液； 4.1.2.3 硫酸(GB 625)； 4.1.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)＝0.2mol/L(取四位有效数字)，按GB 601配制与标定； 4.1.2.5 硫酸标准溶液：c(1/2H2SO4)＝0.2mol/L(取四位有效数字)，按GB 601配制与标定； 4.1.2.6 95％乙醇(GB 678)； 4.1.2.7 甲基红(HG 3—958)：0.1％乙醇溶液； 4.1.2.8 亚甲基蓝：1g/L乙醇溶液； 4.1.2.9 甲基红乙醇溶液：溶解0.1g甲基红于50mL95％乙醇中； 4.1.2.10 甲基红－亚甲基蓝乙醇溶液：将50mL甲基红乙醇溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝乙醇溶液(1g/L)混合； 4.1.2.11 广泛pH试纸。 4.1.3 仪器和设备 4.1.3.1 蒸馏装置： 　　可用下述部件组装的蒸馏仪器，或其它等效率的蒸馏仪器，蒸馏装置示图； 　　仪器的各部件采用磨砂玻璃接口，或橡皮塞和橡皮管连接，磨砂玻璃接口应当用弹簧夹子夹住，如有老化或损坏现象的橡皮管和橡皮塞应予更换，以保证不漏； 4.1.3.2 圆底烧瓶，容积为1L； 4.1.3.3 单球防溅球管和顶端开口、容积为100mL的柱形滴液漏斗； 4.1.3.4 阿里因(Allihn)式冷凝管，七球泡形，容积约100mL，导出管上端有一扩大球泡，下端为出口； 4.1.3.5 接受器(锥形瓶或其它形式)，容积为500mL； 4.1.3.6 滴定管，容积为50mL，A级； 4.1.3.7 单刻度容量瓶，容积为500mL； 4.1.3.8 单刻度移液管，容积为50mL，A级；  蒸馏装置图 4.1.3.9 防崩沸粒状物，或由一根Φ5×100mm玻璃棒连接一段25mm长的聚乙烯管组成的防崩沸装置。 4.1.4 分析步骤 4.1.4.1 试样溶液的制备 　　称取约10g试样，精确到0.01g，用水溶解移入500mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。 4.1.4.2 空白试验 　　在测定的同时，除不加试样外，操作手续、所用试剂和试剂用量均与测定时相同，进行空白试验。 4.1.4.3 核对试验 　　用含100mg新制备的硫酸铵溶液来作定期核对蒸馏仪器的效率和测定方法的准确度。核对试验应采用和测定试样及空白试验相同的条件，并使用同一指示剂。 4.1.4.4 测定 　　用50.0mL移液管吸取一份试液(4.1.4.1)，移入蒸馏瓶中，加200mL水稀释，并加入几颗防崩沸粒状物或采用防崩沸装置，以防蒸馏时崩沸，加入几滴甲基红指示液，如图所示组装蒸馏仪器。 　　用滴定管或移液管量取50.0mL硫酸标准溶液，放