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TAS-990原子吸收分光光度计标准操作规程
4.1石墨炉法操作步骤:
4.1.1开机
打开电源(稳压器),依次打开计算机电源,自动启动Windows后,再打开仪器电源开关。
4.1.2初始化
启动AAWIN系统,将弹出运行模式对话框:,你选择“联机”就可以了。系统很快就会进入初始化,初始化成功“OK”(确定)。每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。
4.1.3寻峰 初始化后出现元素灯选择窗口,
4.1.3.1选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)” 后单击“下一步”;
4.1.3.2设置元素测量参数,可以直接单击“下一步”;
4.1.3.3进入“设置波长”步骤,单击寻峰,等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后,单击“关闭”;
4.1.3.4单击“下一步”,进入完成设置画面,单击“完 成”。
4.1.4石墨炉调整
4.1.4.1寻峰结束后,程序进入了系统测试状态,选择系统菜单“仪器”下的“测量方法”选择石墨炉,几分钟后仪器切换到石墨炉状态。
4.1.4.2先打开石墨炉电源,打开氩气,点击“石墨管”,打开石墨炉, 取出石墨管,后点”确定“。选择系统菜单“仪器”下的“原子化器位置”调节滚动条,单击“执行”并观察能量使能量达到最大值,达到能量最大值后单击“确定”。
4.1.4.3再次点击“石墨管”,打开石墨炉, 装好石墨管,后点“确定”。选择系统菜单“仪器”下的“原子化器位置”调节滚动条,单击“执行”并观察能量使能量达到最大值,达到能量最大值后单击“确定”。
4.1.4.4 单击“能量”,选择“能量自动平衡”调整能量到100%。后点关 闭
(注:在火焰状态下寻峰切换到石墨炉后能量最好能够达到80%左右,一般情况下可以少量调节原子化器高度观察能量是否增加,如果低于40%请检查石墨炉是否有挡光物,位置和高度是否调节到最佳,石墨管是否安装正常。)
4.1.5相关设置
4.1.5.1单击“参数设置”选择“信号处理”。选择“计算方式”:“峰高”、“积分时间”:“3-5s”,“滤波系数”:“0.1s”。
4.1.5.2石墨炉加热程序设置:选择“加热”快捷键根据样品的需要,具体设置各步加热条件,(干燥、灰化、原子化、净化温度),冷却时间至少35秒以上。
4.1.5.3设置测量样品和标准样品。
4.1.6测量步骤 打开水源,测量前先点击“空烧”一下。
4.1.6.1标准样品测量:用微量进样器吸入10ul各个标准样品,单击“测量”键,进入测 量画面,单击“开始”键测量,完成一个个标准样品的测量。
4.1.6.2样品测量,用微量进样器吸入10μl样品,单击“测量”键,进入测量画面,单击“开始”键测量。
4.1.7结束测量
4.1.7.1如果需要测量其它元素,单击“元素灯”操作如上。
4.1.7.2完成测量后,请关闭氩气,水源,电源。
4.1.7.3选择系统菜单“仪器”下的“测量方法”选择“火焰吸收”,几分钟后仪器切换到火焰状态。
4.1.8关机时退出AA系统,再关闭主机,最后关闭电源。
4.2火焰法操作步骤
4.2.1开机顺序
4.2.1.1打开抽风设备;
4.2.1.2打开稳压电源 ;
4.2.1.3打开计算机电源,进入Windows?桌面系统;
4.2.1.4打开TAS-990火焰型原子吸收主机电源;
4.2.1.5双击TAS-990程序图标“AAwin”,选择“联机”,单击“确定”,进入仪器自检画面。等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。
4.2.2测量操作步骤:
4.2.2.1选择元素灯及寻峰;
4.2.2.1.1选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”后单击“下一步”;
4.2.2.1.2设置元素测量参数,可以直接单击“下一步”;
4.2.2.1.3进入“设置波长”步骤,单击寻峰,等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后,单击“关闭”。
4.2.2.1.4单击“下一步”,进入完成设置画面,单击“完 成”。
4.2.2.2设置测量样品和标准样品:
4.2.2.2.1单击“样品”,进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”,
4.2.2.2.2单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度,
4.2.2.2.3单击“下一步”;进入辅助参数选项,可以直接单击“下一步”;单击“完成”,结束样品设置。
4.2.2.2.4单击“参数”,进入“测量参数”界面。主要选择“信号处理”如下:计算方式:连续 ,积分时间:1s,滤波系数:1s(不稳定可以加大此值)。后点确定 。
4.2.2.3点火步骤:
4.2.2.3.1选择“仪器”“燃烧器参数”输入燃气流量为1500以上(流量太小火不易点着), 检查燃烧逢的位子是否在光斑的正下方;
4.2.2.3.2检查废液管内是否有水;
4.2.
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