[化学]功能材料的制备和测试实验.pptVIP

超导材料的发展 超导研究需要解决的问题 超导现象产生的微观机制？ 获得具有更高超导温度的材料？ 超导材料的制备和应用技术？ 第一部分 高温超导材料的制备 固相反应法流程 恒温干燥箱 电子天平 玛瑙研钵 千 斤 顶 箱式电阻炉 烧结 材料制备结果 制备的样品形状 切割 打磨 点焊 - 制作电极 电极制作：四引线法 高温超导转变温度的测定 一、测量原理 1、零电阻现象：在一定低温下，导体的直流电阻突变为零。 2、转变温度TC ：R突变为0时的温度。 样品电阻 R 的测量 样品温度 T 的测量 Pt-100电阻温度计 二、实验仪器 三、实验步骤 FD-RT-II超导转变温度测试软件 四、结果分析 FD-TX-RT-Ⅱ软件的校准 五、思考题 1、超导样品制备过程中哪些因素会对样品造成污染或者影响反应的均匀性？ 2、为什么采用四引线法可避免引线电阻和接触电阻的影响？ 3、用液氮制冷技术应该注意哪些事项？ 4、Pt100电阻温度计 的主要测温原理？ 所制得的样品具有超导性，样品较稳定、性征明显 超导零电阻温度Tc为 90.5 K； YBa2Cu3O7-δ的R-T曲线 所制得的样品具有超导性，样品较稳定、性征明显 超导零电阻温度Tc为 84.5 K； YBa1Sr1Cu3O7-δ的R-T曲线 样品明显失超，降温与升温曲线呈现非金属性 且不重合。初步认为样品质量存在问题。 YBa1.8Sr0.2Cu3O7-δ的R-T曲线 试图观察紫外线能否改变其超导性能。但效果不显著 ，未能进行对比实验 。 紫外线照射后YBCO的R-T曲线 在操作中发现，温度降到最低点时，软件采集点显示69.19K，而液氮温度为77K。 校准：记录纸上采集点位置所占方格数乘以3.91，再查表即可得温度的数值。将标准样品进行测量并用该方法校准，验证了软件确实存在误差，校准方法是正确的。 * * * * 近 代 物 理 实 验 功能材料的制备和测试 功能材料 工程材料: 结构材料和功能材料 结构材料: 以力学性能为基础，以制造受力构件所用材料 按材料的组成成分可分为： (1) 金属功能材料 (2) 无机非金属材料 (3) 功能高分子材料 (4) 功能复合材料 按使用性能可分为：微电子材料、光电材料、传感器材料、信息材料、生物医用材料、生态环境材料、能源材料和智能材料 例如：压电陶瓷、高温超导、光电材料（太阳能）、稀土永磁合金、热电材料光导纤维 、固体燃料电池（新型电解质材料 ）航天抗热、防辐射、耐高温、低能耗、液晶 功能材料: 具有特殊物理、化学或生物等性能的材料 功能材料: 超导材料的特性 完全导电性：零电阻，可制造无损耗或者损耗极小的高强磁体，用于加速器、核聚变装置、核磁共振和磁分析仪等节省能源，制造超导电缆材料 完全抗磁性：超导磁悬浮 1986年 IBM实验室Bednorz和Müller Ba-La-Cu-O 35K 1987年 开启液氮温区(77K)超导体的新时代-大跃进 达93K 七大氧化物系列超导体 最高纪录 HgBa2Ca2Cu3O8-x 常压134K 高压165K 1911年 昂纳斯 发现Hg的超导电性 4.2K 0.3K/year 1973年 Ni3Ge 约23K 保持记录近13年 1959年 BCS理论 预测最高超导温度限值 约40K 常规超导材料和高温超导材料 制备方法： 固相反应法 (研磨+焙烧) 高温超导材料：具有高临界转变温度（Tc）能在液氮温度条件下工作的超导材料。 Y2O3 （分析纯99.99%） CuO （分析纯99.0%） BaCO3 （分析纯99.0%） SrCO3 （分析纯99.0%） 药品原料 制备YBCO 反应原理 Y2O3+CuO+BaCO3 YBa2Cu3O7-δ Y2O3+CuO+BaCO3 +SrCO3 YBa2-xSrxCu3O7-δ 原料 烘干 称 量 研 磨 研 磨 烧 结 焙 烧 压 片 压 片 1 2 原料 烘干 样品和药勺置于烧杯中干燥待用 器具用无水乙醇清洗 称 量 称量时用滤纸，按摩尔比 Y:Ba:Cu=1:2:3 YBa2Cu3O7-δ 研 磨 研磨约30分钟, 粉末充分混合, 色泽均匀. 压 片 油压千斤顶 将样品置于上方，左旋打开阀门，转动千斤顶手柄即可施加压力 对样品施加的是静压，可确保模具受力均匀，静压而成的样品表面光滑、致密。 所占空间小且价格便宜 焙 烧 烧 结 注意：加热物体不要碰触测温热电偶！ 加热时间: 15-20小时 最高温度: 约 900 Al2O3坩埚 在高温下，陶瓷生坯固体颗粒的相互键联，晶粒长大，空隙(气孔)和