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[化学]水质监测5:非金属无机物的测定
水质监测与分析 非金属无机物的测定 水的酸度(Acidity) 酸度的测定 2、电位滴定法 用玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,用NaOH或Na2CO3标准溶液作滴定剂,在pH计上指示反应的终点,据所消耗碱标准溶液的量计算水样的酸度。 水的碱度(Alkalinity) 碱度的概念 水中所有能与强酸发生中和作用的物质的总量。包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。 水中碱度的来源 碱度测定的环境意义 碱度的测定 pH值 1、比色法 2、玻璃电极法 2、玻璃电极法 (1)饱和甘汞电极:参比; (2)玻璃电极:指示电极; 组成原电池,在25℃下,每变化1个pH单位,电位差变化59.1mv,将电压表的刻度变为pH刻度,便可直接读出溶液pH值,温度差异可通过仪器上补偿装置进行校正。 硬度(Hardness) 硬度的测定方法 EDTA滴定法(GB7477-87) 溶解氧 采样仪器 碘量法 碘量法化学反应式 2、修正碘量法(DO) (二)氰化物测定 2、异烟酸-吡唑啉酮光度法 3、 吡啶-巴比妥酸光度法 (一)氟离子选择电极法 氟离子选择电极是一种以氟化镧LaF3单晶片为敏感膜的传感器。单晶结构对能进入晶格交换的离子F-有严格地限制,有良好的选择性。测量时,它与参比电极,被测溶液组成原电池。 原理: ?? 指示电极: LaF3? 膜电极 ??? 参比电极:饱和甘汞 ??? 优点:测定简便、快速、灵敏、选择性好、可测 定浑浊、有色水样等优点. (二)氟试剂分光光度法氟试剂即茜素络合剂(ALC),化学名称为1,2-二羟基蒽醌-3-甲胺-N,N-二乙酸。 水中含氮化合物测定的环境意义 纳氏试剂光度法--氨氮 水杨酸-次氯酸盐分光光度法-氨氮 三、电极法( NH3 ) 蒸馏-滴定法 N-(1-萘基)-乙二胺比色法--亚硝酸盐氮 α-萘胺比色法 硝酸盐氮 酚二磺酸光度法 紫外分光光度法 凯氏氮 凯氏氮的测定(1)水样消解 凯氏氮的测定(2)蒸馏 凯氏氮的测定(3)测定 过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测总氮 加和法 H2S毒性很大,可危害细胞色素氧化酶,造成细胞组织缺氧,甚至危及生命;它还腐蚀金属设备和管道,并可被微生物氧化成硫酸,加剧腐蚀性。 (一)碘量法 (二)对氨基二甲基苯胺分光光度法 来源于化肥、冶金、合成洗涤剂等废水和生活污水、农田排水。 水体富营养化。 钼锑抗分光光度法 在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,再被抗坏血酸还原,生成蓝色络合物(磷钼蓝)。 适合于氨氮浓度较高的水样 pH 6.0-7.4 硼酸吸收 Next NH3 蒸馏 水样 适量 MgCl2 微碱 甲基红-亚甲蓝 HCl 酸性 测其吸光度 红色染料 NO2- 重氮盐 水样 适量 对氨基苯 磺酰胺 N-(1-萘基)-乙二胺偶联 在酸性溶液中,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,然后再与α-萘胺发生偶联反应生成红色偶氮染料,在波长520 nm处比色定量。 测定方法: 有酚二磺酸光度法(GB 7480-87)、镉 柱还原法、紫外分光光度法、离子色谱法和电 极流动法等。 无H2O 酚二磺酸 测其吸光度 标准曲 线定量 硝基二磺酸酚 410 黄色的硝基酚二磺酸三钾盐 NO3- 碱性 (GB 7480-87) 1、水样经处理后,先在波长220 nm处测一次吸光度, 此时,硝酸盐和溶解有机物均有吸收; 2、再在波长275 nm处测一次吸光度,此时有机物有吸 收而硝酸盐无吸收; 3、经验校正值为: A校=A220-2A275 式中,A220 — 220 nm波长处测得的吸光度; A275 — 275 nm波长处测得的吸光度。 凯氏氮: 以凯氏法测得的含氮量,包括氨氮和在此条 件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。 有机氮 = 凯氏氮 - 氨氮 生活污水和食品、生物制品和制革等工业废水中常含较多的有机氮化合物,并以蛋白质及其分解产物(多肽和氨基酸)为主。 水样中加入硫酸,以硫酸钾和硫酸铜为催化剂,加热消解,使水样中的有机氮、氨氮都转变为硫酸氢铵。若以NH2CH2COOH为代表,反应式如下: 消解后的溶液在碱性条件下可蒸馏出氨,用硼酸溶液吸收。反应式为: 可根据水样的具体情况,选用纳氏试剂光度法或滴定法测定其含量。该法所测得的有机氮化合物为蛋白质、氨基酸、核酸、尿素等,不包括叠氮、联氮、偶氮、硝基氮等物质。
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