第六章 有机污染综合指标的测定.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 第七节 石油 样品采集和保存 测定石油的水样需用玻璃材质容器，必须单独采集，全部用于测定，不能在实验室中再分样，并且采样瓶不能用采集的水样冲洗。油在水中以两种状态存在，一种是漂浮在水面的游离状态油，另一种是在水面下的乳化状态油，测定水体中包括油膜的油含量时，应一并采集水面上的油膜样品，同时测量油膜厚度和覆盖面积。当仅测定水中乳化状态油和溶解性油时，采样前先破坏可能存在的油膜，用直立式采水器把玻璃材质容器安装在采水器的支架中，采样前先破坏可能存在的油膜，边采水边向上提升。水样采集后要加入盐酸酸化pH≤2，应尽快分析，若不能在24h内测定，冷藏保存，3天内测定。 第七节 石油 三. 测定方法 测定水体中石油的方法较多，有重量法，荧光法，紫外分光光度法，红外光度法和气相色谱法等，中国环境保护标准?水质 石油类和动植物油类的测定?和中国国家标准?生活饮用水标准检验方法?分别红外分光光度法和非分散红外法为水质石油类测定的标准方法。 重量法 水样经石油醚萃取后，蒸发去除石油醚，称量，计算水中石油的含量。该法测定的结果为水中可被石油醚萃取物质的总量。 第七节 石油 三. 测定方法 2. 紫外分光光度法 石油中所含的具有共轭体系的物质在紫外区（200-400nm）有特征吸收，通过测定一定波长的紫外吸收，与标准比较可求出样品中石油的含量。 注意：1）每次测量，应使用同批石油醚；2）石油是一种多组分的复杂混合物，无确定的化学成分，且随产地不同组成各异，有条件时最好从污染的水体中取得测定的标准物；3）应根据水样中油品德不同选择适合的测量波长。具有苯环的芳烃化合物主要吸收波长位于250-260nm;含共轭双键的化合物主要吸收波长位于215-230nm. 第七节 石油 三. 测定方法 3. 荧光光度法 水中微量石油经二氯甲烷萃取后，萃取物中具有共轭体系的物质在紫外区有特征吸收，在紫外光激发下可发射荧光，荧光强度与石油含量成线性关系，可用荧光光度计或在紫外线灯下目视比较定量。 荧光风光光度法 在300-400nm范围内，用荧光光度计扫描石油标准溶液，选择最大激发和发射波长。水样中石油经石油醚萃取后，于特定波长下，测定发射荧光的强度进行定量。 该方法在紫外区有吸收的物质不一定能产生荧光，因此，与紫外法相比，荧光法测石油时的正干扰因素少。 第七节 石油 三. 测定方法 5. 红外光度法 红外光度法是指根据油类物质中碳氢键（C-H）的伸缩振动在红外光谱区产生特征吸收从而测定油类的方法，根据具体测定原理不同，红外光度法分为红外分光光度法和非分散红外光度法。其原理：1）红外光度法。总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（-CH2基团中C-H键的伸缩振动），2960cm-1（-CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度进行计算，其差值为动植物油类浓度；2）非分散红外光度法。利用油类物质的甲基（ -CH3 ）和亚甲基（ -CH2 ）在近红外区（ 2930cm-1或3400nm）的特征吸收进行测定。 第七节 石油 四. 石油标准品的选择 与特定的污染物不同，石油是由多种化合物组成的混合物，其组分因地域，污染源的不同而异，给测定时标准品的选择带来困难，在测定水体石油的各种方法中存在标准品选择比较混乱，没有统一标准的问题。不同方法使用的标准不同，或相同方法使用不同的石油标准，使得监测数据之间缺乏可比性。由于石油成分复杂，单一油品或几种油品的混合物作为标准都会产生一定的偏差。相比而言，从待测水样中提取油品作标准更合理些，但在实际工作中困难较大，尤其是石油污染物含量较低时，通过提取的方式得到足够标准油的工作量太大。水体石油测定中的标准问题还有待进一步研究。 思考题1.解释下列名词并说明其测定意义：溶解氧，化学耗氧量，生化需氧量，总有机碳，无机碳，挥发性酚，表面活性剂。2.简述4-氨基安替比林光度法的原理。3.测定水体石油的方法有哪些？为什么说油标准是测定方法的主要问题。 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 第三节 生化需氧量 二. 测定方法 水样在稀释时要有合适的稀释倍数。稀释倍数的估计方法，一是根据样品的总有机碳（TOC），高锰酸盐指数（IMn）或化学需氧量（ CODCr ）的测定值。二是根据水样的性质和工作经验估计，对严重污染水样可稀释到0.1%-1.0%；生活污水稀释到1%-5%；经过氧化处理的污水可稀释到5