牙膏磷的测定.docVIP

微量磷测定方法的研究 一般测磷的方法中采用磷钼酸钱测定方法，但该法时间长，操作麻烦，不适宜在生产中作控制手段。为此，我们探索了在牙膏中测定微量磷的快速方法，以便于生产过程中控制，该法适用于含磷量为5%以内的牙膏配方中磷的测定。 一、原理 牙膏试样用硝酸酸化，以硫酸铜为催化剂，以硫脲为还原剂，使磷钼杂多酸还原为钼兰用光度法进行测定。 二、试剂 2.1 HNO3溶液(l：1) 2.2 H2SO4溶液(1:5) 2.3 硫脲溶液(10%) 2.4 硫酸铜溶液(1%) 2.5 钼酸铵溶液(5%) 2.6 磷标准溶液 2.6.1制备 称取0.4393克于105℃烘干的磷酸二氢钾溶于少量水中，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至标线，混匀(每1毫升溶液含磷0.1毫克)。 三、实检步骤 3.1样品测试 称取样品5克，精确至0.0001克，加入20毫升HNO3溶液(1:l)溶解，移入200毫升容量瓶，摇匀。从中吸取10毫升于100毫升容量瓶中，准确加入4毫升H2SO4(1:5)，1毫升1%CuSO4溶液与5毫升10%H2NCSNH2溶液，约1分钟后，用少量蒸馏水冲洗，然后加入4毫升5%(NH4)6MO7O24·4H2O溶液，摇匀。放置15分钟，稀释至刻度，用光电比色计进行比色。然后，根据测出的消光度，在标准曲线上查出其含氢钙量。 3.2标准曲线的绘制 取100毫升容量瓶6只，分别放入磷标准溶液(每l毫升溶液含磷0.1毫克)0，0.5，1.0，1.5，2.0，3.0毫升和浓HNo:溶液0.5毫升，并加入水至10毫升。然后，按上述顺序进行发色，用光电比色计测示消光值，并绘制标准曲线。 图1 四、讨论 4.1显色剂的用量 为了保证显色反应尽可能进行完全，一般需要加入过量的显色剂，但不是显色剂愈多愈好。如显色剂加入量太多，反而会引起副反应，对测定不利。因此，我们是根据实验结果来确定显色剂用量的。实验的方法是吸取 2ml的磷标准溶液分别加入l，2，3，4，5，6，7，8，9，l0ml钼酸按，在其它条件相同的情况下测定吸光度，其消光值分别为0.035，0.102， 0.160，0.185，0.190，0.190，0.190，0.196，0.200，0.212，显色剂用量对显色反应的影响，如图l所示。从图1可见，开始时，随着显色剂浓度的增加，吸光度不断增加，当显色剂为4ml时，吸光度基本上不再增大，因此，我们选择钼酸铵4ml，说明此显色剂的用量已足够。 4.2溶液的酸度 控制溶液的酸度来排除共存物质与显色剂生成有色结合物。牙膏中有微量硅，在酸性条件下也能产生铝兰的光度干扰。如果将酸度控制在0.8N HNO3介质中，硅干扰极微量，在0.4N HNO3介质中，硅干扰较大。曾经试验，称取硅酸钠0.5003克稀释于200ml容量瓶中，吸取1ml进行比色，在0.4N HNO3介质中消光值为0.0045，在0.SNHNo3介质 中，消光值为0.07。所以我们认为在含硅量较高的情况下，产生这微小的消光值，则认为硅影响甚小。 4.3显色温度 该法在硝酸硫酸介质中，磷与铝酸按生成H3PMo12O14的杂多酸，以硫酸铜为催化剂，硫脉为还原剂，使杂多酸中铝还原成B--型钼兰络合物[H3PO4]〔MoO2·4MoO3〕2，该法磷钼兰的显色不必加热煮沸，一般室温就可发色。 4.4显色时间 硅铝兰法需经一段时间后颜色才稳定，实验证明其显色反应要15分钟才能完成，随着时间的延长，消光值略降低，数据列于表1。 4.5磷标准溶液放置时间不宜过长，一个月后应重新配制。 五、分析结果 5.1单纯磷酸氢钙含量的测定 称取一定量的纯磷酸氢钙，按上述操作步骤进行发色，测得数据如表2。