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- 2018-03-08 发布于江苏
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3 实验六乙酰水杨酸的制备-08
实验六 乙酰水杨酸的制备 一、实 验 原 理 二、实 验 步 骤 1. 合成 2. 精制(重结晶) 3. 检验 微型抽滤装置 * 下次实验(第八周) 实验七 从茶叶中提取咖啡因 实验目的 1. 了解乙酰化反应; 2. 学习并掌握抽滤和重结晶等实验操作。 (两人一组) 乙酰水杨酸,临床常用药物,又名阿司匹林,具有解热镇痛及抗风湿等作用。白色结晶,难溶于水,易溶于醇、醚和氯仿。 浓H2SO4 + + 80~90℃水浴 与FeCl3反应,显紫色 不与FeCl3反应 ? 副反应产物 水杨酰水杨酸 乙酰水杨酰水杨酸 水杨酸0.7 g 乙酸酐1.5 mL 干燥大试管 浓硫酸2滴 摇匀 吸量管 80~90℃水浴 △ 20 min 振摇 3mL冰水 洗试管 搅拌 冷却 结晶 10~15 min 静置 冰水浴 冰水浴 微型抽滤装置 乙酰水杨酸粗品 减压抽滤 5mL 冰水 乙酰水杨酸粗品 2mL 95%乙醇 表面皿 转移结晶 水浴干燥 乙酰水杨酸精制品 减压抽滤少量水洗 涤1~2次 抽干结晶 5mL水 △ 溶解 冷却 冰水浴 结晶 天平称重 写名字 保存 计算产率 称量纸包好 (1) 水杨酸 10滴 95%乙醇 试管 少量 1~2滴 1%FeCl3 颜色? (2) 乙酰水杨酸精制品 10滴 95%乙醇 试管 少量 1~2滴 1%FeCl3 颜色? 4. 注意事项 (1) 取样时注意吸量管的读数 (3) 实验后洗净大试管并放回烘箱旁 (2) 节约用冰 漏斗 玻璃钉 抽滤 待滤物 接水泵 注意:玻璃钉漏斗抽滤,开始时速度勿过快,用玻棒压实结晶后,再开大水阀。用少量水洗涤烧杯,将剩余结晶转移至漏斗中。 *
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