使用Agilent7697A顶空进样器多次顶空萃取聚合物中的残留单体.PDFVIP

使用 Agilent 7697A 顶空进样器多次顶空萃 取聚合物中的残留单体 应用简报 石化 作者 摘要 Roger L Firor 对包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯、苯乙烯 甲基丙烯酸甲酯共聚物和苯乙烯 丁二烯共聚 - - 安捷伦科技有限公司 物在内的一系列聚合物中的残留单体进行了测定。使用完善的多次顶空萃取技术（MHE）， Wilmington ，DE 19808 只需对样品进行简单处理。仪器配置包括 Agilent 7697A 顶空进样器和配有分流/不分流 进样口的 Agilent 7890 系列气相色谱仪，Agilent 5975C 气质联用仪用于检测和鉴定。 前言 残留单体测定是聚合物生产和质控过程中的基本操作。从样品制备的角度考虑，顶空是 首选的方法。无需进行样品溶解，只需称重后将样品装入 10 mL 或者 20 mL 的样品瓶中。 MHE 可多次萃取，分析物的浓度随每一次萃取逐级下降，用此方法可以测定那些无法使 用基质校准溶液的复杂基质中的分析物含量。为了接近真实样品并测定响应因子，需要 制备分析物的外标样品。低温下粉碎样品有助于生成均匀微小的颗粒，但本研究中没有 采用低温粉碎，而是延长了顶空平衡时间，并采用多次顶空萃取法对前期工作中 [1] 报道 的包装材料中的析出物进行测定。 实验部分 表 1 和表 2 分别列出了顶空进样和 GC/MSD 的参数。放入 10 mL 样品瓶中的聚合物质量一般在 0.02 g 到 0.09 g 之间。使用 系统配置如图 1 所示。顶空进样器通过 0.45 mm 内径的去活熔融 带有 PTFE 密封垫的铝制瓶盖密封样品瓶。密封前，先将样品瓶 石英管穿过隔垫与进样口相连。通过 7697A 面板上的 PCM 模块 通入氮气吹扫。单体纯品购于 Sigma-Aldrich ，在 10 mL 样品瓶 对顶空瓶的压力进行控制，氦气通过 7890 分流/不分流进样口的 中，全部蒸发，分析时用作外标。通常情况下，直接注射进样品 连接顶空瓶进行控制，色谱柱为 ， ， EPC HP-FFAP 30 m × 0.25 mm 瓶的单体纯品量为 0.1 µL。需要对 MHE 测定单体纯品的结果进行 0.25 µm 膜厚，部件号 19091F-433。 回归分析作为测定聚合物或者树脂中残留单体的计算部分。 Agilent 7697A / Agile