头发在汞含量的测定.pptVIP

头发中汞含量的测定 前言 汞又称水银。在常温下，汞是唯一的液态金属，呈银白色、粘度小、易流动，溅落地面后无孔不入，使污染范围扩大不易清除，易被地板缝隙，衣服等吸附。汞在工业生产上用途极广。金属汞主要以蒸气形式经呼吸道进入体内，不易通过消化道吸收；氯化高汞溶解度大，可迅速经消化道吸收。进入体内的汞可随血液分布于肝、肾、脑、头发等。 采集样品 从班级中随机抽取20名同学的头发作为样品。每个样品重量在30毫克~50毫克。 样品处理 1、发样预处理：将发样用50℃中性洗涤剂（海鸥洗涤剂）水溶液洗15min，然后用乙醚浸洗5min。上述过程目的是去除油脂污染物。将洗净的发样在空气中晾干，用不锈钢剪剪成3mm 长，保存备用。 2.发样消化：准确称取30—50mg 洗净的干燥发样于50mL 烧杯中，加入5%KMnO48mL，小心加浓硫酸5mL，盖上表面皿。小心加热至发样完全消化，如消化过程中紫红色消失应立即滴加KMnO4。冷却后，滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失，以除去过量的KMnO4，所得溶液不应有黑色残留物或发样（溶液为无色透明）。稍静置（去氯气），转移到25mL 容量瓶稀释至标线，立即测定。 一、实验目的和要求 1、掌握冷原子吸收光度仪测定汞的原理和操作方法。 2、将学习的知识运用到实践中。 二、实验原理 汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253.7nm 谱线具有特征吸收来测定汞的含量。 三、实验仪器 1.测汞仪（冷原子吸收光度仪）。 2.25mL 容量瓶。 3.50mL 烧杯（配表面皿）和1mL、5mL 刻度吸管。 4.100mL 锥形瓶。 冷原子吸收法 　又称冷蒸气技术（cold-vapour technique）。室温下测定汞的原子吸收方法。不同元素有着不同的原子化温度，绝大多数元素在高温下才能原子化，但汞是个例外。在室温下，用氯化亚锡或盐酸羟胺将试样溶液中的化合态汞还原为原子汞，然后通入空气将汞蒸气带到两端装有石英窗的长吸收管中，在波长253.7nm处用原子吸收法测定汞。此法测汞灵敏度很高，可达ppb级，广泛用于测定土壤和沉积物中的总汞，并作为测汞的标准方法来使用。 头发样品经硫酸-过硫酸钾消化, 将无机汞化合物和有机汞化合物转变成可溶性二价汞离子,然后于酸性介质中在还原剂作用下(SnCl2)将Hg2+还原为金属Hg。 Hg2++Sn2+→Hg0+Sn4+ 用净化空气做载气,将它带入光吸收池，使光强度减弱,根据减弱强度,可以得到头发中汞的含量。 该方法灵敏度较高,操作简便。 四、实验试剂 1.浓硫酸（分析纯）。 2.5%KMnO4（分析纯）。 3.10%盐酸羟胺：称10g 盐酸羟胺（NH2OH·HCl）溶于蒸馏水中稀至100mL，以2.5L/min 的流量通氮气或干净空气30min，以驱除微量汞。 4.10%氯化亚锡：称10g 氯化亚锡（SnCl2·2H2O）溶于10mL 浓硫酸中，加蒸馏水至100mL。同上法通氮或干净空气驱除微量汞，加几粒金属锡，密塞保存。 5.汞标准贮备液：称取0.1354g 氯化汞，溶于含有0.05%重铬酸钾的（5+95）硝酸溶液中，转移到1000mL 容量瓶中并稀释至标线，此液每毫升含100.0μg 汞。 6.汞标准液：临用时将贮备液用含有0.05%重铬酸钾的（5+95）硝酸稀至每毫升含0.05μg 汞的标准液。 五、标准曲线绘制 （1）在7 个100mL 锥形瓶中分别加入汞标准液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 及5.00mL（即0、0.025、0.05、0.10、0.15、0.20 及0.25μg 汞）。各加蒸馏水至50mL，再加2mLH2SO4 和2mL5%KMnO4 煮沸10min（加玻璃珠防崩沸），冷却后滴加盐酸羟胺至紫红色消失，转移到25mL 容量瓶，稀至标线立即测定 标准曲线绘制 2）按规定调好测汞仪，将标准液和样品液分别倒入25mL 翻泡瓶，加2mL10%氯化亚锡，迅速塞紧瓶塞，开动仪器，待指针达最高点，记录吸收值，其测定次序应按浓度从小到大进行。以标准溶液系列作吸收值-微克数的标准曲线。 六、结果计算 按统计规律求出本班级同学发汞平均含量，最高含量，最低含量。 七、注意事项 1、各种型号测汞仪操作方法、特点不同，使用前应详细阅读仪器说明书。 2、由于方法灵敏度很高，因此实验室环境和试剂纯度要求很高，应予注意。 3、消化是本实验重要步骤，也是容易出错的步骤，必须仔细操作。 七、注意事项 硝酸加入样品后，加热温度控制在130℃以下，使反应缓慢进行，加入硫酸、高氯酸后，消化温度控制在250℃左右，以二氧化硫白烟产生为消化终点，立刻取下，否则会造成汞损失。 注意玻璃容器对汞的吸收。所有的玻璃容器，特别是新用的