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中华人民共和国国家标准 锡铅焊料化学分析方法 第7部分：银量的测定 硫氰酸钾-自动电位滴定法 编制说明 (计划编号T-610 ) 1 任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会文件有色标委[2013]32号2013年第二批国家标准项目计划及有色标委[2014]24号关于印发《锡铅焊料化学分析方法》标准任务落实会会议纪要的安排，由云南锡业股份有限公司负责组织完成国家标准《锡铅焊料化学分析方法》修订，2014年5月5日由股份公司质量监督部组织召开会议，落实由云锡公司起草、验证部分的工作。其中国家标准《锡铅焊料化学分析方法 银量的测定 方法2 硫氰酸钾-自动电位滴定法》由云南锡业集团公司研究设计院负责修订起草，要求于2014年8月30日前将起草报告交验证单位及云南锡业集团有限责任公司质量监督部。2014年10月10日前验证单位完成验证工作并将验证报告交股份公司质量监督部。全国有色金属标准化技术委员会重标委秘书处于2014年11月10日召开标准预审会，2015年4月底召开标准终审会，结束修订工作。 2 标准编写原则和编写格式 标准修订工作严格按照GB/T 1.1、GB/T 20000、GB/T 20001、GB/T 6379有关规定进行编写。 3 标准编写的目的和意义 锡铅焊料主要用于电讯、电器、电力仪器、仪表及其他机械制造焊接之用，包括含银焊料、含锑焊料和含磷焊料。按照GB/T 8012-2013要求，含银焊料中银量为0.500%～5.00%。原方法为硫氰酸盐目视滴定法，本次修订基于Ag+与KSCN在稀HNO3介质生成AgSCN沉淀的反应及利用当量点时电位突跃来判定滴定终点，探讨了各项影响因素，建立了用KSCN自动电位滴定法测定锡铅焊料中Ag的方法，试样分析结果的精密度和准确度皆能更好满足产品生产和贸易的检测要求，先进实用。 4 国内外有关工作情况 经查询，目前国内外锡、铅及银合金中银量的分析方法标准主要有：GB/T 10574.7-2003 锡铅焊料化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸盐滴定法；YS/T 746.2-2010无铅锡基焊料化学分析方法 第2部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法；ISO 11427-1993 银合金首饰中含银量测定 溴化钾容量法（电位滴定）；BS EN 31427-1994 银珠宝合金首饰中银含量测定 溴化钾容量（电位）法；DIN EN 31427-1995 银珠宝合金中银的测定 溴化钾容量（电势测定）测定法；JIS H 6311-1996 银珠宝合金中银含量的测定方法；BS ISO 13756-1998 银制珠宝合金用银的测定 采用氯化钠或氯化钾的容量方法（电势测定方法）；GB/T 15072.2-1994 贵金属及其合金化学分析方法 银合金中银量的测定；GB/T 17832-1999 银合金首饰中含银量的测定 溴化钾容量法（电位滴定法）；GB/T 18996-2003 银合金首饰中含银量的测定 氯化钠或氯化钾容量法（电位滴定法）；GB/T 15072.2-2008 贵金属及其合金化学分析方法 银合金中银量的测定 氯化钠电位滴定法；GB/T 17832-2008 银合金首饰 银含量的测定 溴化钾容量法（电位滴定法）。 5 主要修订点 本部分是对GB/T 10574.7-2003《锡铅焊料化学分析方法 银量的测定》的修订，本部分与GB/T 10574.7-2003相比，主要技术内容变化如下： 5.1 采用硫氰酸钾-自动电位滴定法 富锡或铅焊料试样以HNO3-酒石酸-Na2EDTA混合试剂分解与络合，使其溶解完全并抑制Sn水解沉淀，Fe（Ⅲ）用抗坏血酸还原，在1.6 mol/L HNO3-聚乙烯醇（0.2 g/L）-水介质中，以银电极作指示电极，用0.02 mol/L KSCN标准滴定溶液动态滴定Ag含量。 5.2 对文本格式进行了修改 5.3 增加了重复性和再现性内容 6 适用范围 本标准规定了锡铅焊料中银量的测定方法。 本标准适用于锡铅焊料中银量的测定。测定范围为0.500％～5.00％。 7 实验部分 7.1 试剂 硝酸及其他试剂均为分析纯，实验用水为15～18 MΩ·cm的纯水。 硝酸（ρ1.42 g/mL）；硝酸（1+4）-酒石酸溶液（300 g/L）；乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）溶液（75 g/L）；抗坏血酸溶液（100 g/L），用时现配；聚乙烯醇（PVC）溶液（2 g/L）；银标准溶液（2 mg/mL）；硫氰酸钾标准滴定溶液[C（KSCN）≈0.02 mol/L]，准确浓度采用自动电位滴定仪自动标定。 7.2 仪器 848型自动电位滴定仪（瑞士Metrohm公司），配50 mL计量管交换单元，最小加