硫酸阿奇霉素质量标准(草案)及其修订说明精品.docVIP

目录 5.6.1 硫酸阿奇霉素质量标准（草案） 1 5.6.2 硫酸阿奇霉素质量标准（草案）其修订说明 7 5.6.2.1性状、理化性质 7 5.6.2.1.1性状 7 5.6.2.1.2 溶解度 7 5.6.2.2 鉴别 7 5.6.2.2.1 高效液相色谱法鉴别 7 5.6.2.2.2薄层色谱鉴别 8 5.6.2.2.3 红外光谱鉴别 8 5.6.2.2.4 硫酸盐鉴别 8 5.6.2.3 检查 8 5.6.2.3.1酸度 8 5.6.2.3.2溶液的澄清度与颜色 8 5.6.2.3.3 有关物质 8 5.6.2.3.4残留溶剂 9 5.6.2.3.5 水分 9 5.6.2.3.6 炽灼残渣 9 5.6.2.3.7 重金属 9 5.6.2.3.8异常毒性 10 5.6.2.3.9细菌内毒素 10 5.6.2.3.10降压物质 10 5.6.2.3.11无菌 10 5.6.2.3.12硫酸根 10 5.6.2.4含量测定 11 5.6.2.5 类别 12 5.6.2.6 用法与用量 12 5.6.2.7注意 12 5.6.2.8贮藏 12 5.6.2.9制剂 12 5.6.2.10有效期 12 5.6.3检验结果 12  5.6 硫酸阿奇霉素质量标准（草案）及其修订说明 5.6.1 硫酸阿奇霉素质量标准（草案） Liusuan Aqimeisu Azithromycin sulfate C38H72N2O12.H2SO4 847.00 本品为9-脱氧-9α氮杂-9α甲基-9α红霉素A的硫酸盐，按无水物计算，1mg的硫酸阿奇霉素效价应在836～900阿奇霉素单位范围。 [性状] 本品为白色或类白色粉末；无臭，味苦；有引湿性。本品在水、乙醇中易溶，丙酮、乙醚中不溶。 [鉴别]（1） 取本品与阿奇霉素对照品，分别加无水乙醇制成每1ml中约含阿奇霉素10mg的溶液。照有关物质项下的方法测定，供试品所显主斑点的颜色和位置应分别与阿奇霉素对照品的主斑点一致。 （2）本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（中国药典2005年版二部附录Ⅲ） [检查] 酸碱度 取本品适量，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（中国药典2005年版二部附录Ⅵ H），pH值应为6.0～8.0。 溶液澄清度与颜色 取本品0.2g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2005年版二部附录Ⅸ B）相比，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（中国药典2005年版二部附录Ⅸ A）比较，不得更深。 有关物质 取本品适量，精密称定，加无水乙醇溶解并制成每1ml含硫酸阿奇霉素20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1.5ml，并取红霉素标准品30mg，置同一50ml量瓶中，另精密量取供试品溶液1.0ml、0.5ml，分别置50ml量瓶中，均用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（1）、（2）、（3）；照薄层色谱法（中国药典2005年二部附录Ⅴ B）试验，精密量取上述溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-苯-甲醇-二乙胺（5:40:5:5）为展开剂，展开后，晾干，喷以显色液（取苯酚3g，加5%浓硫酸乙醇溶液100ml，使溶解，混匀），置105℃加热数分钟。对照溶液（1）中硫酸阿奇霉素与红霉素斑点应分离完全。供试品如显杂质斑点，不得超过三个，各杂质斑点的颜色与对照液的主斑点比较，最大的杂质斑点不得深于对照溶液（2）的主斑点（2%），其他二个杂质斑点均不得深于对照液（3）的主斑点（1%）。 水分 取本品，照水分测定法（中国药典2005年二部附录Ⅷ M第一法）测定，含水分不得过5.0%。 炽灼残渣 取本品0.5g，依法测定（中国药典2005年二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.3%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法测定（中国药典2005年二部附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之十五。 异常毒性 取本品，加灭菌注射用水，制成每1ml含硫酸阿奇霉素2mg的溶液，依法检查（中国药典2005年二部附录Ⅺ C），应符合规定。 细菌内毒素 取本品，依法检查（中国药典2005年二部附录Ⅺ E），每1000单位阿奇霉素中含内毒素的量应小于0.3EU。 降压物质 取本品，依法检查（中国药典2005年二部附录Ⅺ G），剂量按猫体重每1kg注射2000单位，应符合规定。 无菌 取本品不得少于2瓶，分别加灭菌水，制成每1ml含硫酸阿奇霉素50mg的溶液，用薄膜过滤法处理后，依法检查（中国药典2005年二部附录Ⅺ H），应符合规定。 硫酸根 标准曲线的制备 取105℃干燥至恒重的硫酸钾适量，制成每1ml含硫酸根600μg的标准溶液，分别取上液0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8ml，各加1mol/L盐酸稀