极谱定性定量分析方法与应用参考.pptVIP

第六章极谱与伏安分析法 第二节 极谱定性定量分析方法与应用 一、极谱定性方法 qualitative methods of polarography 讨论 表 3. 极谱滴定曲线类型 四、经典直流极谱法的应用 applications of polarography 经典直流极谱的缺点 选择内容 第一节 极谱分析原理与过程 principle and process of polarography 第二节 极谱定性定量方法与应用 qualitative quantitative methods and applications of polarography 第三节 现代极谱分析技术 modified polarographic technology 第四节 溶出伏安分析原理与技术 principle and technology of stripping voltammetry 第六章极谱与伏安分析法 第三节 现代极谱分析技术 一、单扫描极谱分析法single sweep polarography 2. 直流示波极谱分析过程 3. 形成i~E曲线的条件 4. 峰电流与峰电位 5. 直流示波极谱的特点 二、交流极谱分析 AD polarography 交流极谱分析过程与极谱图 2.交流极谱的峰电流方程式与特点 三、方波极谱分析 square-wave polarography 1. 原理 五、 交流示波极谱分析alternating-current oscillopolargraph 2. dE /dt -E 曲线与交流示波极谱滴定 交流示波极谱滴定法测定 Zn2+ 选择内容： 第一节 极谱分析原理与过程 principle and process of polarography 第二节 极谱定性定量方法与应用 qualitative quantitative methods and applications of polarography 第三节 现代极谱分析技术 modified polarographic technology 第四节 溶出伏安分析原理与技术 principle and technology of stripping voltammetry * * 一、极谱定性方法 qualitative methods of polarography 二、极谱定量方法 quantitative methods of polarography 三、极谱滴定 polarographic titration 四、极谱分析应用 applications of polarography qualitative quantitative methods and applications of polarography polarography and Voltammetry 在1mol/L KCl底液中，不同浓度的Cd2+极谱波 由极谱波方程式： 一般情况下，不同金属离子具有不同的半波电位，且不随浓度改变，分解电压则随浓度改变而有所不同（如右图所示），故可利用半波电位进行定性分析。 当i=id时的电位即为半波电位，极谱波中点。 1. 同一离子在不同溶液中，半波电位不同。金属络离子比简单金属离子的半波电位要负，稳定常数越大，半波电位越负； 2. 两离子的半波电位接近或重叠时，选用不同底液，可有效分离，如Cd2+和Tl+在NH3和NH4Cl溶液中可分离（ Cd2+生成络离子）； 3. 极谱分析的半波电位范围较窄（2V），采用半波电位定性的实际应用价值不大； 可逆极谱波：电极反应极快，扩散控制； 非可逆极谱波：同时还受电极反应速度控制。氧化波与还原波具有不同半波电位（超电位影响）。 二、极谱定量分析方法quantitative methods of polarography 依据公式： id =K c 可进行定量计算。 极限扩散电流 由极谱图上量出, 用波高直接进行计算。 1. 波高的测量 (1) 平行线法 (2) 切线法 (3) 矩形法 2.定量分析方法 (1) 比较法(完全相同条件) cs; hs 标准溶液的浓度和波高; (2)标准曲线法 (3) 标准加入法 三、极谱滴定法（伏安滴定法） polarographic titration 1. 原理 调节外加电压，使被滴定物质或滴定剂产生极限扩散电流，以滴定体积对极限扩散电流作图，找出滴定终点。 右图为硫酸盐滴定二价铅离子的极谱滴定曲线 2. 极谱滴定曲线与电位选择