药物分析长春工业大学.docVIP

容量和重量分析法 容量和重量分析法是定量分析中常用的化学分析法，容量分析又称滴定分析。日常用容量分析法在《药品生产质量管理规范》中，为了保证药品质量，需要应用分析化学尤其是现代仪器分析的方法和技术，对药品生产的原材料、中间体、原料药和成品进行质量检验，对生产过程进行有效监测、分析和控制，并成为药物分析的主要内容。所以，必须学习和掌握分析化学的基本原理、方法和应用，才能有效地分析和解决药品生产质量控制的实际问题。 1.1 容量分析基础 1.1.1 基本概念 １．容量分析（Volumetric analysis） 又称滴定分析法（Titrimetric analysis）是利用标准溶液与待测组分间的定量化学反应，以标准溶液的容积进行含量测定的分析方法。容量分析法具有操作简便，分析速度快，准确度高等特点，是化学分析的主要分析方法。滴定分析法根据所选用的化学反应不同可有不同的滴定方法，但不论何种方法，均有其相同之处以及与其所采用的化学反应特点相关的特殊之处。由于这类方法主要测量的是溶液的容积，故又称“容量分析法”。 2．化学计量点（Stoichiometric point） 选定一种能与待测物质发生化学反应的物质，将其制成准确浓度的溶液（通常称为标准 溶液或滴定剂），将该溶液通过滴定管滴加到待测物质溶液中去，这一过程称为“滴定（Titration）”。当滴加的标准溶液与被测物质按照化学计量关系定量反应完全时，这一点称为化学计量点，如果按1:1进行的反应，消耗的滴定液摩尔数等于被测物摩尔数，也是等当点。 3．滴定终点（Titration end-point） 通常采用指示剂的颜色变化来指示化学计量点到达，即指示剂的变色点也就是滴定终点这是滴定分析法的关键。指示剂颜色的转变点称为滴定终点。 4．滴定误差（Titration error） 由于指示剂不一定正好在化学计量点时变色。滴定终点和化学计量点不一定相符，由此产生的误差称为滴定误差。化学计量点还可以通过仪器来确定。例如，可以利用溶液的电导、电位、吸收度等的变化来指示终点的到达。这类方法的滴定误差比指示剂法要小。 5．滴定度（Titer） 在滴定分析中为了计算方便、规范和直接又引入了滴定度的概念，即是指每毫升滴定液相当于被测物质的质量（毫克）。 用如下公式（1-1）计算 （1-1） T→滴定度(mg/ml) ， c→滴定液浓度(mol/L)，M→被测物质分子量，n→为反应式配平后滴定液与被测物的摩尔比或电子转移数。 1.1.2 滴定分析对化学反应的要求 滴定分析都是建立在某一化学反应的基础上，可以用于滴定分析的化学反应应具备下列条件： 1．反应完全 标准溶液与被测物质之间的反应按一定的反应的化学方程式进行，无副反应，而且反应进行得要完全（通常要求到99.9%左右）。这是进行定量分析计算的基础。 2．反应速度足够快 滴定反应要求在瞬间完成，对于速度慢的反应，可通过加热或加入催化剂以提高反应速率。 3．有比较简便可靠的方法确定滴定等量点的到达 1.1.3 滴定操作的主要方式 1．直接滴定法 凡是满足上述要求的反应都可以用标准溶液直接滴定被测物质。这类滴定方式称为直接滴定法。它是滴定分析中最常用和最基本的滴定方式。 2．返滴定法 当反应速度较慢或用滴定剂直接滴定固体试样时，反应不能立即完成，可先准确加入已知量的过量滴定剂，待反应完成后再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂，这种滴定方式称为返滴定法，也称回滴法。 3．置换滴定法 对于不能依一确定的化学方程式（伴有副反应发生）进行的反应，有时可以不直接滴定被测物质，而是先用适当试剂与被测物质起反应，使其发生置换反应生成另一种能被测定的物质，然后用适当的标准溶液进行滴定。这种操作称为置换滴定法。 4．间接滴定法 不能与滴定剂直接起反应的物质，有时可通过另外的化学反应，以滴定法间接进行滴定。 1.1.4 标准溶液 在滴定分析中无论采用哪种滴定方式，标准溶液是必不可少的，标准溶液是已知准确浓度的试剂溶液。 1．标准溶液的配制 1）直接法 准确称取一定量的物质，溶解后小心转移到容量瓶内，然后稀释到一定体积，根据物质的质量和溶液体积，即可计算出该溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质为基准物质。许多化学试剂纯度可以很高，但能作为基准物质的基准试剂并不很多。能用作基准试剂的物质应符合以下条件： （1）纯度高，一般要求纯度在99.9%以上。 （2）物质的组成与化学式完全符合，若含结晶水，其含量也应与化学式相