实验报告-超声法制备半导.docVIP

一、试验目的 1 了解纳米氧化物颗粒及其制备方法 2 熟悉各种器具（包括天平）的使用 3 了解液相法制备纳米粒子的过程 实验所需的药品和设备 设备：超声仪，80oC烘箱，天平 器皿：500ml烧杯，滴管，玻璃棒，漏斗，滤纸，PH试纸 药品：硫酸锌（ZnSO4?7H2O），硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O），十二烷基苯磺酸钠，正己烷，去离子水试验原理 利用超声法制备制备ZnS量子点，其实就是在超声条件下，S2O32?分解出S2?离子， S?与Zn2+结合，生成ZnS量子点。 2H++ S2O32?→H2S2O3 H2S2O3+H2O→H2S+SO42?+2H+ Zn2+＋HS?→ZnS↓ 因为S2?在溶液中均与生成，而且产生相当缓慢，溶液中的Zn2+与S2?反应缓慢。当溶液中的ZnS晶核形成后，缺少足够S2?使得ZnS晶核长大。同时通过超声处理使得ZnS晶核刚刚形成就被分离，从而使生成的ZnS粒径微小，为纳米颗粒的量子点。正己烷可以在水溶液中形成油性小液滴，十二烷基苯磺酸钠和超声的环境能够稳定这种液滴。液滴能够阻止ZnS晶格的生长，使ZnS维持一个比较小的尺度，同时十二烷基苯磺酸钠能够防止ZnS颗粒的团聚。 试验步骤 1在烧杯A中加入硫酸锌，将硫酸锌溶入250ml去离子水中，形成0.05mol/l的溶液。 （1）计算所需硫酸锌的质量 （2）称出硫酸锌把硫酸锌溶入去离子水中 2在烧杯A中加入5g十二烷基苯磺酸钠和5ml正己烷，形成溶液A，测量溶液A的PH值。 3在烧杯B中加入Na2S2O3，将Na2S2O3溶入250ml去离子水中，形成0.05mol/l的溶液 （1）计算所需Na2S2O3的质量 （2）称出Na2S2O3的质量把Na2S2O3溶入去离子水中 4在烧杯B中加入5g十二烷基苯磺酸钠和5ml正己烷，形成溶液B，测量溶液B的PH值。 5把烧杯B放入置超声器中，将溶液A缓慢滴入溶液B中，边加边搅拌，并一直超声。滴加结束后再继续超声10分钟，测量此时溶液的PH值。滴加过程一定要缓慢，否则不会形成ZnS的量子点。 混合溶液过滤，得到ZnS的沉淀。在滤纸上用去离子水将沉淀洗涤3遍，遍取出沉淀。 从检测结果可以看出，在λ=433.4和λ=520.3有两个峰，但不明显。可见ZnS能够激发出λ=433.4和λ=520.3两种光。 粒度测试结果 从测试结可以看出，制备的ZnS沉淀的平均粒度为368nm，在粒度为332.6nm出现峰值。 六、思考 1 是在酸性溶液中还是在碱性溶液中超声效果好？ 2 为什么把溶液缓慢的加入？ 3 为什么要添加十二烷基苯磺酸钠和正己烷？十二烷基苯磺酸钠和正己烷正己烷十二烷基苯磺酸钠和正己烷 湖 南 大 学 实 验 报 告 课程 实 验 者 名 称 页数（ ） 专业 年级、班 同组者姓名 级别 姓 名 实验 日 期 年 月 日 日期 署教员 签