第7章 超临界萃取.ppt

展望 应用范围扩展到水溶液体系, 在极性、大分子中药成分提取中应用 超临界流体萃取和其他分离操作的联用 复方中药的研究 加强分析型超临界流体萃取或超临界色谱的应用 超临界流体逆流萃取和分馏萃取的研究 超临界条件下的反应 超临界流体技术的基础理论研究 开发工业规模的萃取设备。 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 例：番茄皮中番茄红素的超临界流体萃取 1.萃取压力的影响（其它条件一定） 压力Mpa 10 15 20 30 萃取率％ 3.1 91.3 95.4 96.8 2.萃取温度的影响 温度℃ 30 40 50 60 萃取率％ 87.5 91.3 93.5 91.1 4.萃取时间的影响 时间h 0.5 1 2 4 萃取率％ 78.3 88.1 91.3 95.9 3.CO2流量的影响 流量kg/h 5 10 20 50 萃取率％ 72.7 80.5 91.3 93.5 最高点 * 4. 夹带剂的选择 超临界流体萃取的溶剂大多数是非极性或弱极性，对亲脂类物质的溶解度较大，对较大极性的物质溶解较小。 定量的极性成分(即夹带剂）可以显著地改变超临界二氧化碳流体的极性，拓宽其适用范围。 如丹参中的丹参酮难溶于二氧化碳流体，在二氧化碳中添加一定量的95％乙醇可大大增加其溶解度。 * 5. 粒度 原料颗粒愈小，扩散程度越短，溶质从原料向超临界流体传输的路径愈短，与超临界流体的接触的表面积愈大，有利于SCF向物料内部迁移，增加了传质效果，萃取愈快，愈完全，粒度也不宜太小，物料粉碎过细会增加表面流动阻力反而不利于萃取容易造成过滤网堵塞而破坏设备。 * 6. 传质性能的改善 尽管超临界流体具有较好的传质性能，但在超临界流体萃取天然产物的实际过程中，常采用必要的强化措施以减少溶质的阻力，包括搅拌、增加流量或采用移动床等。 在对性较大的物质进行萃取时，即使采用搅拌及升温降黏等办法，效果仍不理想，为此，采用了高压喷射萃取技术或利用超声波强化超临界萃取中的传质效果。 * 超临界喷射萃取流程 超临界高压喷射萃取应用于黏稠物料。例如从粗卵磷脂除去中性油的萃取，这种方法可增大接触表面 首先，黏性流体在压力下通过毛细管，则喷出1kg粗卵磷脂长度可达32km，表面积已达20m2。 其后，由于强烈的湍流作用，在高速流动的气流中喷出的细丝产生变形和破碎，又进一步增大接触表面积，从而促进传质的加速。 * 多级降压解析流程 在超临界二氧化碳萃取过程中，被萃取出来的特质绝大部分是混合成分，有时需要对其进一步分离精制以富集其中的一些成分。 利用多级降压解析工艺一次达到目的而不需在萃取完成后另外对萃取出的混合物再次进行分离。 超临界CO2萃取柑橘香精油的设备流程示意图 1.CO2储罐 2.高压泵 3.萃取釜 4，5，6.阀门 7，8，9.分离釜 10.回流阀 * 超临界二氧化碳精馏流程 对一些脂溶性的液体，可采用超临界二氧化碳精馏的工艺流程对其进行分离，其优点在于精馏过程可在不太高的温度下进行（一般小于80℃），适合对热敏性物质的分离。 其原理与多级解析过程中的解析柱原理基本相同，也是依据溶解度降而形成内回流或强制回流来进行精馏分离。 7.9 超临界流体萃取特点 1.超临界萃取同时具有液相萃取和蒸馏的特点。超临界萃取过程是由两种因素，即被分离物质挥发度之间的差异和它们分子间亲和力的大小不同，同时发生作用而产生相际分离效果的。 2.超临界流体萃取的独特的优点是它的萃取能力取决于流体的密度，而密度很容易通过调节温度和压力来加以控制。 3.超临界流体萃取中的溶剂回收很简便，并能大大节省能源。被萃取物可通过等温减压或等压升温的办法与萃取剂分离，而萃取剂只需重新压缩便可循环使用。 4.超临界流体萃取工艺可以不在高温下操作，因此特别适合于热稳定性较差的物质，尤其是天然产物的分离。同时产品中无其他物质残留。 5.超临界流体萃取的操作压力可根据分离对象选择适当