药物分析_第十二章_药物制剂分析教材教学课件.pptVIP

制 剂 分 析;;中国药典（2000年版）二部（18种） 片剂 胶囊剂 滴眼剂 露剂 膜剂 注射剂 软膏剂 茶剂 酊剂 眼膏剂 气雾剂 乳剂 栓剂 滴丸剂 糖浆剂 混悬剂 口服溶液剂（口服剂） 颗粒剂; 利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量标准。;符合质量标准的原料药;1. 检验项目和要求不同;例 ;一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在制备和储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。 如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯甲酸” 阿司匹林片“水杨酸” ;2. 干扰组分多 (要求方法具有一定的专属性);盐酸氯丙嗪（含量测定） 原料：非水滴定法 片剂：UV法(λ测 254nm) 注射剂：UV法(λ测 306nm);硫酸阿托品（含量测定） 原料：非水滴定法 片剂 注射剂;制剂含量测定：强调选择性、要求灵 敏度高 原料含量测定：强调准确度、精密度;4. 含量测定结果的计算方法不同;片剂：;;包衣片 光亮度 色泽均匀度 包衣完整性 ; ;≤0.3g/片 ±7.5% ＞0.3g/片 ±5.0%;（3）规定 超出限度片≤2片 超出限度1倍片≤1片; ;素片 ≤15′ 薄膜衣片 ≤30′ 糖衣片 ≤60′ 肠溶衣片 =120′完整(盐酸液) ≤60′ 崩解(缓冲液);;;（二）;液体制剂;;2.;(1)含量均匀度测定法与含量测定法相同;3.;;;;2.;3.;4.;;（二）;;氧化剂 氧化电位;;测定原理;金属离子 适宜pH 指示剂 ;2. 干扰非水溶液滴定法;（2）提取分离法;;（三）;pH值调节剂 酸，碱 渗透压调节剂 氯化钠 增溶剂 钙盐，苯甲酸苄酯 抗氧剂 亚硫酸钠等 止痛剂 苯甲醇（防腐剂） 抑菌剂 三氯叔丁醇，苯酚;主药量大，附加成份不干扰;;;碘量法 溴量法 铈量法 亚硝酸钠法;;注 甲醛亦是还原剂，其作掩蔽剂时， 宜选氧化电位低的氧化剂测定药物;排除 3 加弱氧化剂法;△;排除 4 提取分离法;（二）;;例;丙酸睾酮注射液 含量测定;黄体酮注射液含量测定;;2、;3、;第四节 复方制剂分析复方制剂为含有两种或两种以上有效成分的制剂;一、不经分离直接测定法; 氧化铝 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量，加盐酸2ml与水50ml，煮沸，放冷，滤过，残渣用水洗涤；合并滤液与洗液，滴加氨试液至恰析出沉淀，再滴加盐酸，使沉淀恰溶解，加醋酸－醋酸铵缓冲液（pH 6.0）10ml，精密加EDTA-2Na滴定液25ml，煮沸10min，放冷，加二甲酚橙指示液，用锌滴定液滴定。; 氧化镁 精密称取上述细粉适量，加盐酸2ml与水50ml，加热煮沸，加甲基红指示液1滴，滴加氨试液至黄色，再继续煮沸5min，趁热过滤，残渣用2％氯化铵30ml洗涤；合并滤液与洗液，放冷，加氨试液10ml与三乙醇胺5ml，加络黑T指示液，用EDTA-2Na滴定液滴定。;M + Y MY;（二）不同分析方法测定后通过简单计算求得各自的含量 例： 复方碘口服液的含量测定 处方： 碘 50g 碘化钾 100g 水 适量 制成 1000ml;碘 精密量取本品1.5m