仪器分析讲稿2章.ppt

气相色谱分析 Gas Chromatography,GC 内容提要 1 气相色谱法概述 2 气相色谱分析理论基础 3 色谱分离条件的选择 4 固定相及其选择 5 气相色谱检测器 6 气相色谱定性方法 7 气相色谱定量方法 8 毛细管柱气相色谱法 9 气相色谱分析的特点及其应用范围 §2-1 气相色谱法概述 实质：色谱法是一种分离技术。 特点：高分离效率、高检测性能、分析快速。 定义：色谱法是以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法。 色谱仪核心部件 色谱柱：进行色谱分离用的细长管（钢管或玻璃）。由固定相和流动相构成。 固定相：管内保持固定、起分离作用的填充物（固体或液体）。 流动相：流经固定相的空隙或表面的冲洗剂（气体或液体）。 当流动相携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物各组分的分离与检测。 按固定相的几何形式分类： 1）柱色谱法，2）纸色谱法，3）薄层色谱法 。 按分离过程的机制分类： 1）吸附色谱法，2）分配色谱，3）离子交换色谱 4）排阻色谱法 按流动相所处的状态分类： Ⅰ 载气系统：气源、气体净化、气体流速控制和测量部件。 Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。 Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱，包括温度控制装置 Ⅳ 检测系统：检测器、检测器的电源及控温装置。 Ⅴ记录系统：放大器、记录仪、积分仪或色谱工作站。 关键部件：色谱柱（决定组分分离优劣）、检测器（决定测定灵敏度的高低）。 气相色谱仪 1、色谱分析中有两相，其中一相称为__________，另一相称为__________，各组分就在两相之间进行分离。 2、仪器分析分析有哪些优缺点？它与化学分析有什么关系？ 3．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 2、答：仪器分析用于分析试样组分，操作简便快速，灵敏度高，能测量微量痕量的组分；绝大多数仪器能将被测组分的浓度变化或物理性质变化转变成某种电性能，易于实现自动化和连接电子计算机；因此仪器分析具有简便、快速、灵敏、易于实现自动化等特点。对于结构分析，仪器分析法也是极为重要和必不可少的工具。仪器分析也有一定的局限性：准确度不够高，相对误差通常在10-2数量级，有的甚至更高。 仪器分析目前还离不开化学分析，进行仪器分析之前，通常要用化学分析方法对试样进行预处理才能进行测定；仪器分析一般都需要以校准物进行校准，而很多标准物需要用化学分析方法来标定的，所以仪器分析方法和化学分析方法是相辅相成的关系，在使用时根据具有情况，互相配合使用。 3、答：气相色谱仪由载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录及数据处理系统组成． 1）载气系统包括气源、气体净化和气体流速控制部件组成，其作用是提供纯净、稳定流速的载气。2）进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3）分离系统由色谱柱和柱箱组成，包括温度控制装置，其作用是对混合物组份进行分离。4）检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控制器装置，其作用是把浓度信号转换成电信号，经放大器放大后送数据记录装置得到色谱图。5）记录及数据处理系统：早期采用记录仪，现采用积分仪或色谱工作站，其作用是将各组分的浓度变化记录下来，即得到色谱图，并进行相关数据处理。 以组分的浓度变化引起的电信号作为纵坐标，流出时间作横坐标，这种曲线称为色谱流出曲线。 色谱图界面 1、基线：在操作条件下，仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线，反映检测器系统噪声随时间变化的线。稳定的基线是一条水平的直线。 峰高：色谱峰顶点与峰底之间的垂直距离称为峰高(peak height)，用h表示。 影响基线稳定的因素 基线漂移：指基线随时间定向的缓慢变化。 基线噪声：指由各种因素引起的基线起伏。 2、保留值 保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间或将组分带出色谱柱所需载气的体积的数值。 保留值是由色谱分离过程中的热力学因素所控制的，在一定的固定相和操作条件下，任何一种物质都一定的保留值，所以保留值可以作为定性参数，对组分进行定性分析。 1)死时间：不被固定相滞留的组分（如空气、甲烷）从进样开始至柱后浓度出现最大值时所需的时间，用tM表示。 2)保留时间?：指组分从进样开始至柱后被测组分出现浓度最大值时所需的时间，用tR表示。 3）调整保留时间：扣除死时间后的保留时间。 t