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硫磷混酸→滴定
第六章 氧化还原滴定法 氧化还原滴定的应用 高锰酸钾法 标准溶液的配制与标定(间接法配制) 标准溶液标定时的注意点(三度一点) : 标定条件 高锰酸钾法应用示例 计算 3. 铁的测定 4. 返滴定法测定有机物 5. 水样中化学耗氧量(COD) 的测定 计算 原理 注意要点 应用范围 高锰酸钾法 重铬酸钾法 碘量法 其他方法 概述 在强酸性溶液中氧化性最强 : MnO4 - + 8H+ + 5e = Mn2+ + 4H2O ?? = 1.491 V 在中性、弱酸性或弱碱性中: MnO4 - + 2H2O + 3e = MnO2 + 4OH- ?? = 0.58 V 在碱性([OH-]2 mol·L-1)条件下与有机物的反应: MnO4- + e = MnO42- ?? = 0.56 V KMnO4可以使H2O2氧化: O2 + 2H+ + 2e = H2O2 ?? = 0.682 V 【特点】: 氧化能力强,滴定时无需另加指示剂,可直接滴定Fe2+、As3+、Sb3+、H2O2、C2O42-、NO2-以及其它具有还原性的物质(包括许多有机化合物);也可以利用间接法测定能与C2O42-定量沉淀为草酸盐的金属离子(如Ca2+、Ba2+、Pb2+以及稀土离子等);还可以利用返滴定法测定一些不能直接滴定的氧化性和还原性物质(如MnO2、PbO2、SO32-和HCHO等)。 【注意事项】:用H2SO4来控制溶液的酸度,而不用HNO3或HCl来控制酸度。 可用间接法测定某些氧化剂: 例:MnO2与Na2C2O4 (一定过量)作用后,用KMnO4标准溶液滴定过量的C2O42-。间接求得MnO2的含量。 利用类似的方法, 还可测定PbO2、Pb3O4、K2Cr2O7、KClO3以及H3VO4等氧化剂的含量。 可用间接法测定某些不具氧化还原性物质: 例:Ca2+→CaC2O4↓,用稀H2SO4溶解沉淀,用KMnO4标准溶液滴定溶解的C2O42-,间接求得Ca2+ 的含量。 同理可测:Sr2+、Ba2+、Ni2+、Cd2+、Zn2+、Cu2+、Pb2+、Hg2+、Ag+、Bi3+、Ce3+、La3+ 等。 KMnO4自行分解反应: 4KMnO4 + 2H2O = 4MnO2↓+ 4KOH + 3O2↑ 易受水、空气中还原性物质影响,间接法配置 【配制方法】: 配制时,称取稍多于理论量的KMnO4固体,溶解在规定体积的蒸馏水中,加热煮沸,暗处保存(棕色瓶) 7~10d后,用微孔玻璃砂芯漏斗过滤,除去析出的沉淀,以待标定。 【标定方法】:以H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、As2O3、纯铁丝、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O等为基准物质标定。其中,最常用的是Na2C2O4,因为它易提纯稳定,不含结晶水,在105~110℃烘干2h,放入干燥器中冷却后,即可使用。 标定反应: 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O 5AsO33- + 2MnO4 - + 6H+ = 5AsO43- + 2Mn2+ + 3H2O (1)温度:常将溶液加热到75~85℃。反应温度过高会使C2O42-部份分解,低于60℃反应速率太慢; (2)酸度:保持的酸度(0.5~1.0 mol ·L-1 H2SO4)。为避免Fe3+诱导KMnO4氧化 Cl-的反应发生,不使用 HCl 提供酸性介质; (3)速率:室温下反应速率极慢,利用反应本身产生的Mn2+起自身催化作用加快反应进行;(滴定过程:慢→快→慢) (4) 滴定终点:高锰酸钾自身指示终点(淡粉红色30秒不退)。 标定条件 温 度:75~850C 酸 度:cH+:0.5-0.1mol.L-1 滴定速度:慢 快 慢 滴定终点:自身指示,30s不退色 1. 过氧化氢的测定 可用KMnO4标准溶液直接滴定,室温、在硫酸或盐酸介质。开始时反应进行较慢。其反应为: 2. 高锰酸钾法测钙(间接测定法) Ca2++C2O42 - → CaC2O4↓→ 陈化处理 → 过滤、洗涤 → 酸解(稀硫酸)→ H2C2O4 → 滴定( KMnO4 标液) 均相沉淀法:先在酸性溶液中加入过量(NH4)2C2O4,然后滴加稀氨水使pH值逐渐升高至3.5~4.5。 则可以利用下式计算钙的含量: 试样→酸解(HCl)→ Fe3+
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