原子吸收与可见分光光度法测定总铁的比对试验.docVIP

原子吸收与可见分光光度法测定总铁的比对试验 　　摘要:原子吸收分光光度法与1,10一二氮杂菲分光光度法测定水中铁具有精密度高、准确度好的特点。用两种方法测定的已知样为0.8mg/L和1.0mg/L,经比较1,10一二氮杂菲分光光度法比原子吸收分光光度法精密度更高、准确度更好。 　　关键词:原子吸收分光光度法;比对试验;总铁测定 　　中图分类号:O657文献标识码:A文章编号:1009-2374(2010)07-0014-02 　　 　　一、概述 　　 　　在天然水和废水中,铁的存在形态各式各样,可以胶体存在,也可以无机或有机的含铁络合物存在,还可存在于较大的悬浮颗粒中;可以是二价,也可以是三价的。总铁是指未过滤的水样,经剧烈消解后测得的铁的浓度,包括上述各种形态的全部铁。总铁的测定方法中,1,10一二氮杂菲分光光度法简便可靠,原子吸收分光光度法既准确又较易掌握,因而,它们得到了最普遍的采用。 　　 　　二、比对试验任务来源 　　 　　在教授工业分析专业的专业课《工业分析》时,需要学习水质分析,其中有总铁含量的测定这一内容,对原子吸收分光光度法与1,10一二氮杂菲分光光度法测定水中铁的方法进行比对试验,即一已知样分别用原子吸收分光光度法与1,10一二氮杂菲分光光度法测定,对比测定结果。 　　 　　三、实验方法 　　 　　(一)原子吸收分光光度法 　　1.原理。原子吸收分光光度法是基于将试样喷入火焰,使待测金属元素的化合物离解成为原子蒸气,其基态原子对来自该元素的空心阴极灯辐射出的特征谱线的光产生选择性吸收。吸收的程度与该元素在溶液中的浓度在一定范围内成正比。通过测量该元素基态原子对所选用的谱线下的吸光度,将试样与标准系列进行比较,可确定该元素在试样中的浓度。 　　2.干扰及消除。原子吸收分光光度法的基体干扰不太严重,可用氘灯扣除,对光谱干扰,可选择最小的狭缝或光谱通带即可。 　　3.方法的适用范围。本方法可用于自来水、地下水、地表水和工业废水中的总铁测定。测定铁的浓度线性范围在0.03～5.0mg/L。如水样中铁的浓度大于5.0mg/L时,可适当地稀释后测定。 　　4.仪器。AA6000原子吸收分光光度计;铁空心阴极灯;乙炔钢瓶;空气压缩机。 　　5.试剂。铁标准使用液:10mg/L铁。 　　6.测定结果。测定条件波长:248.3nm。灯电流:6mA;狭缝0.2mm;燃烧器高度:7Film;火焰种类:空气―乙炔、氧化型。 　　(二)1,10一二氮杂菲分光光度法 　　1.原理。在试样中加入盐酸羟胺将铁(III)还原为铁(I1)再加入1,10一二氮杂菲显色,生成橙红色络合物,在约510nm的波长下测定吸光度。 　　2.干扰及消除。铜、钴、铬和锌的浓度比铁浓度高10倍时会有干扰。镍浓度超过2mg/L时有干扰。将pH值调到3.5～5.5之间,可避免这些干扰。 　　3.方法的适用范围。此方法可用于测定水和废水中的总铁(如果需要的话,也可用于测定酸溶和可溶的二价铁和三价铁),其适应的浓度范围为0.01～5mg/L。 　　4.仪器。721型分光光度计,比色皿10cm。 　　5.试剂。铁标准使用液:10mg/L铁;7.7moL/L盐酸溶液;10%盐酸羟胺;醋酸盐缓冲溶液;0.42%1,10-二氮杂菲4.5moL/L硫酸溶液。 　　6.测定结果。 　　 　　四、结论 　　 　　1.通过上述测定说明1,10一二氮杂菲分光光度法比原子吸收分光光度法精密度更高、准确度更好。 　　2.两者的差别还在于原子吸收分光光度法方便、快捷、省时、省力,仪器价格昂贵。1,10一二氮杂菲分光光度法灵敏、可靠,但费时、操作复杂、仪器价格低。 　　 　　参考文献 　　[1]鲁光四,周怀东,李怡庭.水质分析方法[M].北京:水利部水文司水质处,水利部水质试验研究中心,1989. 　　[2]张舵,王英健.工业分析[M].大连理工化学出版社,2001. 　　 　　作者简介:白茹(1967-),辽宁地质工程职业学院环境生态系高级讲师,研究方向:环境生态。 4