[工学]第七章 碳水化合物的测定.ppt

7.1 概述 7.2 食品中还原糖的测定 7.3 蔗糖的测定 7.4 总糖的测定 7.5 淀粉的测定 7.6 纤维的测定 7.7 果胶物质的测定 7.1 概述 测定方法 常用的提取剂有水和乙醇溶液，应遵循以下原则： ① 取样量和稀释倍数的确定，要考虑所采用的分析方法的检测范围。 ②含脂肪的食品需经脱脂后再以水进行提取。一般以石油醚处理一次或几次，必要时可以加热。每次处理后，倾去石油醚层（如分层不好，可以进行离心分离），然后用水提取。 ③ 含大量淀粉和糊精的食品，用水提取会使部分淀粉，糊精溶出，影响测定，同时过滤也困难，为此，宜采用乙醇溶液提取。 ④ 含酒精和二氧化碳的液体样品，通常蒸发至原体积1/3~1/4，以除去酒精和二氧化碳。但酸性食品，在加热前应预先用氢氧化钠调节样品溶液至中性，以防止低聚糖被部分水解。 ⑤提取固体样品时，为提高提取效果，有时需加热，加热温度一般控制在40～50℃，一般不超过80℃，温度过高时有可溶性多糖溶出，增加下步澄清工作的负担，用乙醇做提取剂，加热时应安装回流装置。 水果及其制品的提取液应控制在中性，因为水果中含有有机酸，蔗糖等低聚糖在酸性条件下加热发生水解。 为避免糖类被酶水解的现象发生，可加入氨化汞。 （2）提取液的澄清 ①能较完全地除去干扰物质； ②不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖分的理化性质； ③过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作，易于除掉。 常用几种澄清剂 中性醋酸铅[Pb（CHCOO)2?3H2O] 乙酸锌和亚铁氰化钾溶液 硫酸铜和氢氧化钠溶液 碱性醋酸铅 氢氧化铝 活性炭 澄清剂的用量 7.2 食品中还原糖的测定直接滴定法、 高锰酸钾法、 萨氏法 直接滴定法 （1）原理 （2）适用范围 （3）试剂 （4）测定方法 （5）结果计算 （6）说明与讨论 将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算还原糖含量。 (2) 适用范围及特点 特点是试剂用量少，操作和计算都比较简便、快速，滴定终点明显。 适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准确性。本法是国家标准分析方法（GB5009.7－85）。 (3) 试剂 ①?碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（五水）及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释到1000mL。 ②?碱性酒石酸铜乙液：取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，在加4g亚铁氰化钾，完全溶解后，再用水稀到1000mL，储存于橡胶塞玻璃瓶内。 ③??乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加3mL冰醋酸 ，加水溶解并稀释1000mL。 ④?? 106g/L亚铁氰化钾溶液。 ⑤?? 盐酸。 ⑥?葡萄糖标准液：准确称取1.000g干燥至恒量的纯葡萄糖，加水溶解后加入5mL盐酸，并以水稀释至1000 mL。 (4) 测定方法 ① 样品处理 取适量样品，对样品进行提取，提取液移入250mL容量瓶中，慢慢加入5mL乙酸锌的溶液和5mL亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，摇匀后静至30分钟。用干燥滤纸过滤，弃初滤液，收集滤液备用。 ② 碱性酒石酸铜溶液的标定 准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5mL，置于250mL锥形瓶中，加水10mL，加玻璃珠3粒。 从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒，趁热以每2秒一滴的速度滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次，取其平均值。 F = c ? V 式中：F--------10mg碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg; C-------葡萄糖标准溶液的浓度，mg/mL； V---------标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，mL。 ③ 样品溶液预实验 按碱性酒石酸铜标定方法进行预实验，记录消耗溶液的体积。 ④ 样品溶液测定 吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5mL，置于250mL锥形瓶中，加水10mL，加玻璃珠3粒。从滴定管加入比预测时样品溶液消耗总体积少1mL的样品液，使其在2分钟内加热至沸，准确沸腾30秒钟，趁热以每2秒一滴的速度继续滴定，直至蓝色刚好褪去为终点。