4、实验室检查-刘伟强PPT.ppt

上海万逸医药科技有限公司 * 检验与生产工艺的关系 检验是生产工艺的一个组成部分 检验结果是生产工艺的反馈 通过检验以确认生产过程是否存在可测量的偏差 上海万逸医药科技有限公司 * 上海万逸医药科技有限公司 * 今天的内容 质量的定义 实验室管理基本内容 几个术语 检验的要素 检查的着眼点 检查依据 检查的技巧与案例分析 上海万逸医药科技有限公司 * 检查依据 法规 《药品管理法》及相关法规 《药品生产质量管理规范》及评定标准 《中国药典》等相关标准 《中国药典》凡例和附录中的相关规定 上海万逸医药科技有限公司 * GMP对于实验室的有关要求-人员 第六条 从事药品生产操作及质量检验的人员应经专业技术培训，具有基础理论知识和实际操作技能。对从事高生物活性、高毒性、强污染性、高致敏性及有特殊要求的药品生产操作和质量检验人员应经相应专业的技术培训。 上海万逸医药科技有限公司 * 检验的基本规则 认识 理解 掌握 上海万逸医药科技有限公司 * 上海万逸医药科技有限公司 * 药典凡例 “凡例”是解释和正确使用《中华人民共和国药典》进行质量检定的基本指导原则，并把与正文、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。“凡例”中的有关规定同样具有法定的约束力。 上海万逸医药科技有限公司 * “凡例”中“精确度”部分内容 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g,系指称取重量可为0.06-0.14g;称 取“2g,系指称取重量可为1.5-2.5g;称取“2.0g,系指称取重量可为1.95-2.05g;称 取2.00g，系指称取重量可为1.995-2.005g。规定“精密称定”时，系指称取重量应 准确至所取重量的千分之一；规定“称定”时，系指称取重量应准确至所取重量的百分 之一；规定“精密量取”时，系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管 的精度要求；规定“量取”时，系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取 用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。 上海万逸医药科技有限公司 * 培训 理论培训 操作技能培训 培养检验人员对潜在问题的敏感性 上海万逸医药科技有限公司 * 考核 理论考核 实际操作能力的考核 针对具体产品的检验方法进行考核 上海万逸医药科技有限公司 * 举例（盲样考核） 某液体制剂采用HPLC测定含量 配制空白溶液、精密加入至标示量范围内的原料药，作为测试样品（被考核人员不知道具体的含量） 由被考核人员按照规程进行测定。 根据测试结果与样品实际浓度进行比较，评价被考核人员的能力。 每一类的测试均应分别进行测试，考核 上海万逸医药科技有限公司 * 实验设施、设备 实验环境控制 温度 试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影 响者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准 湿度 对设备和试验有显著影响时应适当控制实验室湿度 上海万逸医药科技有限公司 * 实验设施、设备 目的 可靠 追溯 上海万逸医药科技有限公司 * 管理基本要求 确认 校准 记录 维护 使用记录 上海万逸医药科技有限公司 * 检验设备的校准 定期校准 使用前确认 天平 按照仪器规定进行自校和外校 上海万逸医药科技有限公司 * 校准的目的 为了保证测量设备准确可靠 上海万逸医药科技有限公司 * 药典对部分设备校验规定 紫外分光光度计：除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长 波长校准 吸收度 杂散光 红外分光光度计：用聚苯 乙烯薄膜(厚度约为0.05mm)校正仪器 上海万逸医药科技有限公司 * 上海万逸医药科技有限公司 * 用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器，绘制其光谱，用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1以内，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。 仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰，峰2851cm-1与谷2870cm-1吸收带的分辨深度不小于18％透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1吸收带的分辨深度不小于12％透光率。仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。 上海万逸医药科技有限公司 * 药典对部分设备校验规定 溶出度仪 除仪器的机械性能应符合规定外，还应使用校正片校正仪器，按照校正片说明书进行操作，试验结果应符合校正片的规定 色谱仪 系统适应性 理论塔板数 分离度 重复性 上海万逸医药科技有限公司 * 样品管理 目的 追溯 OOS调查 控制检