氧化石墨烯对二水磷酸铁前驱体形貌的影响.doc

氧化石墨烯在二水磷酸铁复合前驱体制备中的作用 杜瑜敏，叶红齐，韩凯，桂珊，姜珩 (中南大学 化学化工学院 410083) 摘 要：以Fe(NO3)3·9H2O、NaH2PO4·2H2O、H3PO4为原料，添加氧化石墨烯(Graphene oxide, GO)，采用均相沉淀法制备石墨烯/二水磷酸铁复合前驱体(Graphene/FePO4·2H2O)，以期用于制备石墨烯/LiFePO4复合正极材料。结果发现，GO的添加可使FePO4·2H2O前驱体形貌由团聚的絮状转变为分散的类球状；对类球状粉体过滤浓缩后，再进行原料的滴加操作，使类球状粉体二次生长，产物为规则的球状粉体，且粒度分布均匀，分散性好，D50 = 4.220 μm，振实密度达1.31 g/m3。粉体的XRD、FT-IR及Raman分析结果表明，前驱体制备中添加的GO在反应过程中已基本还原为石墨烯，这对于高密度球状石墨烯/磷酸铁复合前驱体的制备具有重要的应用价值。 关键词：FePO4·2H2O；氧化石墨烯；前驱体；均相沉淀法；二次生长 中图分类号：TQ152 文献标志码：A The effect of Graphene oxide for the preparation of FePO4·2H2O composite precursor DU Yu-min, YE Hong-qi1, HAN Kai, GUI Shan, JIANG Heng (College of Chemistry and Chemical Engineering, Central South University, Changsha 410083, China) Abstract: Graphene/FePO4·2H2O composite precursor were prepared by homogeneous precipitation method with Fe(NO3)3·9H2O, NaH2PO4·2H2O and H3PO4, added in graphene oxide (GO). Results shown that GO could change the morphology of FePO4·2H2O powders from flocculent to round. Then concentrated the round powders by filtration, and dropped raw materials in the products to make the powders regrowth. The final powders were spherical and had a homogeneous particle size, D50 = 4.220 μm, the tap density is 1.31 g/m3. According to the alysis of XRD, FT-IR and Raman datas, GO had been mainly reduced to graphene, which had great value for the preparation of graphene/FePO4·2H2O composite precursor. Keywords: FePO4·2H2O; graphene oxide; precursor; homogeneous precipitation method; regrowth 1 引言 FePO4·2H2O可作为制备LiFePO4正极材料的前驱体，[1]，但LiFePO4由于自身离子导电性和电子导电性较差，一直制约其应用。FePO4·2H2O也具有粒度分布不均、易团聚等问题，其形貌和粒径等都能影响材料的电化学性能。目前提高LiFePO4导电性的方法主要有包覆高导电性材料掺杂金属离子等。石墨烯具有的电性，。徐科等[]以氧化石墨为原料合成了石墨烯改性的LiFePO4多孔微球电极材料，有效地改善了LiFePO4的电化学性能。FePO4·2H2O前驱体制备中引入石墨烯，通过改善工艺制得形貌优良的复合前驱体，再用于制备磷酸铁锂正极材料，可通过石墨烯优异的电性能和倍率特性来弥补磷酸铁锂电子导电性差的缺陷，改善其性能。本文以Fe(NO3)3·9H2O、NaH2PO4·2H2O、H3PO4为原料，添加GO，对石墨烯/二水磷酸铁复合前驱体的制备工艺进行探究，同时考察了GO在反应过程中的变化。 2 实验 .1 原料和试剂 Fe(NO3)3·9H2O，分析纯，NaH2PO4 ·2H2O，分析纯，H3PO4，≥85％(集团)有限公司；氧化石墨烯，采用石墨、K2