实验六 过氧化氢含量的测定.ppt

实验六 过氧化氢含量的测定 一、实验目的 1.掌握 KMnO4 溶液的配制及标定过程。对自催化反应有所了解。 2.学习 KMnO4 法测定 H2O2 的原理及方法。 3.了解 KMnO4 自身指示剂的特点。 二、实验原理 H2O2分子中有一个过氧键—O—O—，在酸性溶液中它是一个强氧化剂。相对于 KMnO4表现为还原剂。 H2O2的测定是在稀硫酸溶液中，用 KMnO4标准溶液滴定至溶液出现稳定的微红色为终点， 其反应如下： 2MnO4-+5H2O2+6H+ = 2Mn2++5O2?+8H2O 根据 KMnO4标准溶液的浓度和体积计算H2O2的含量。 KMnO4溶液的浓度可以As2O3、纯铁丝或Na2C2O4等标定 2MnO4-+5C2O42-+16H+ =2Mn2++10CO2?+8H2O 市售H2O2中常加有稳定剂，如乙酰苯胺、尿素、丙乙酰胺等，这时会造成误差，可改用碘量法测定： H2O2+2H++2I- 2H2O+I2 I2+2S2O32- S4O62- + 2I- 本次实验应弄清楚以下几个问题： KMnO4溶液的配制 KMnO4溶液要提前 2-3天配制，且过滤并保存在棕色瓶中。这是因为蒸馏水常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O。它能加速 KMnO4的分解，故通常将 KMnO4溶液煮沸一段时间，放置2-3 天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤出去。 强酸性：强氧化性 MnO4-+5e+8H+=Mn2++4H2O 弱酸性、中性、弱碱性： MnO4-+3e+4H+=MnO2+4OH- 强碱性： MnO4-+e=MnO42- 自身指示剂 滴定至化学计量点后，稍过量的溶液 (2×10-6 mol·L-1)本身的紫红色即可显示终点。 自身催化作用 滴定反应开始时反应速率缓慢，待 Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速率，故能顺利滴定到出现稳定的微红色为终点。因而称之为自身催化反应。在实验技术上应注意开始滴定时紫色褪去很慢，不断摇动，待Mn2+产生后，滴定速度可加快。 反应的酸度： 一般酸度保持在0.5-1 mol·L-1。 不稳定： 光线、MnO(OH)2、 Mn2+ 、有机物都能促进其分解。配好后应除杂质，并储存于暗处。 三、主要试剂和仪器 四、实验步骤 1. KMnO4 溶液的标定 准确称取 0.15～0.20 g Na2C2O4 基准物质 3 份，分别置于 250 mL 锥形瓶中，加入 40 mL水使之溶解，加入 10 mL H2SO4，在水浴上加热到 75～85℃。趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速率慢，待溶液中产生了 Mn2+ 后，滴定速度可加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。计算KMnO4 的准确浓度。 标定反应应注意下列条件 温度： 在室温下，标定反应速度缓慢，因此常常将溶液加热75-85℃时进行滴定。 但温度不能过高，若高于90℃会使部分H2C2O4分解。 酸度： 酸度过高KMnO4 分解为 MnO2 酸度过低 一般酸度保持在0.5-1 mol·L-1。 滴定速度： 开始滴定时速度不易太太快，若加入的快，则加入的KMnO4溶液来不及与H2C2O4反应，在热的酸性溶液中发生分解。 催化剂： 开始加入的几滴 KMnO4溶液褪色较慢，随着滴定产物 Mn2+的生成， 反应速度逐渐加快，因此可在滴定前加入 MnSO4作为催化剂。 指示剂： KMnO4为自身氧化还原指示剂。 滴定终点： 用KMnO4滴至终点 后，溶液出现粉红色不能持久，这是因为空气中的还原性气体和灰尘 都能使都能使MnO4-还原，使溶液的粉红色逐渐消失。所以滴定时，溶液出现 的粉红色如在0.5~1min 内不褪色， 就可以认为已经到达滴定终点。 2. H2O2 含量的测定 用吸量管吸取 1.00 mL 原装 H2O2 置于 250 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。 用移液管移取 25.00 mL稀释液于 250 mL 锥形瓶中，加 10 mL水，10 mL H2SO4，用 KMnO4 标准溶液滴定至微红色在半分钟内不消失即为终点。平行测定三份。计算原装瓶中H2O2 的含量（以 g∕L 表示）。 五、思考题 1.KMnO4 溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，试问能否用定量滤纸过滤？为什么？ 2.配制 KMnO4 溶液应注意些什么？用Na