黄连中小檗碱的提取和鉴定.docVIP

化工与材料工程学院 综合与设计性化学实验 实验类型： 设计型 实验题目： 黄连中小檗碱的提取和鉴定 班 级： 学 号： 姓 名： 实验日期： 2010-10-29 【关键词】? 黄连；盐酸小檗碱；提取工艺；《中国药典》中黄连和盐酸小檗碱一直有收载，具有抗病原微生物、抗腹泻、抗炎和免疫促进以及降血压、抗心律失常、降血糖等药理作用，用于急性肠胃炎、口舌生疮、烧烫伤、心率失常、高血压、糖尿病等疾病的治疗。1、。 2、3、熟悉握小檗碱的化学性质和鉴定方法。 、加热至110变为黄棕色，于160分解。盐酸小檗碱加热至分解，生成红棕色的小檗红碱。 季铵式（红棕色） 醇式（黄色） 醛式（黄色） 小檗碱属于季铵碱，其游离型在水中的溶解度最大。而它们的盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大，不含氧酸盐难溶于水，其盐酸盐在水中溶解度则更小。利用此性质结合盐析法，可从黄连中提取小檗碱。）加95％乙醇60ml，冷凝回流1.5h 冷却静置片刻，滤过 （现象：黄连粉溶解 溶液微沸 呈红棕色） 药渣 滤液 加热蒸发 红色糖浆状物质 加1%的醋酸40ml 加热 溶解 趁热抽滤 滤液 滤渣 加浓盐酸至溶液浑浊（pH=1） 静置冷却 析出黄色针状晶体 水洗2-3次 精制 小檗碱晶体 (注：由于时间有限 最后未能得到析出的晶体) 2 性质与鉴定 由于没能的到晶体 所以取少量小檗碱溶液分成三份 分别加入三支试管中： 再向第一支试管加入1-2滴碘化铋钾试剂，振荡 向第二支试管加入1-2滴碘化钾试剂，振荡 向第三支试管加入1-2滴硅钨酸试剂，振荡 鉴别试验现象记录： 滴加试剂 振荡后现象 碘化铋钾 橙红色沉淀析出，分层：上层较清，下层浑浊。 碘碘化钾 棕红色沉淀析出，分层：上层为棕色较清液体，下层为棕红色沉淀。 硅钨酸试液 溶液为黄色，白色絮状沉淀析出 五. 实验结果 5.1 收率：由于本实验的时间有限 ，最终未能得到小檗碱晶体，无法算收率 5.2性质与鉴定结果： 滴加试剂 结果 碘化铋钾 橘红色沉淀 碘碘化钾 棕红色沉淀 硅钨酸试液 白色沉淀 六 讨论 1．盐酸小檗碱在热水、热乙醇中溶解度较大，在冷水、冷乙醇中溶解度小，加入NaCl促进其析出结晶。盐酸小檗碱的提取方法较多，但本人认为回流法较其他方法设备简单，耗时较短，成本低，提取率高，可以适用于生产及药学专业学生实习采用。中药化学实验指导 实验十 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与程咏梅 陈仁华???檗碱提取工艺的研究?