有机硅生产用硅粉-中国有色金属标准质量信息网.docVIP

行业标准 《有机硅生产用硅粉》 编制说明 （征求意见稿） 合盛硅业股份有限公司 编制组 2015-04-10 《有机硅生产用硅粉》国家标准编制说明 1 工作简况 1.1立项目的和意义 工业硅有三大重要应用领域，分别为有机硅、半导体、铝合金行业，其中有机硅行业市场份额逐年扩大，市场前景十分广阔。工业硅制成硅粉后才能应用于有机硅行业，随着有机硅行业的发展壮大，全球对有机硅生产用硅粉的需求量越来越大，对质量的要求越来越高，为了适应市场变化，规范有机硅生产用硅粉的质量要求和检测方法，必须对有机硅生产用硅粉制定出适宜的行业标准，指导企业开拓市场、规范市场，促进有机硅生产用硅粉生产企业健康发展，促进国家对有机硅生产用硅粉的调整和升级。因此，为了适应国内外市场发展的需求，更好地与国际标准接轨，制定《有机硅生产用硅粉》标准势在必行。 工业硅一般指含硅量为97％～99％的结晶硅，按用途分为冶金级硅和化学级硅两种实践证明，用冶金级硅合成甲基氯硅烷重复性差、生产状况不稳定，因此必须使用化学级硅来合成甲基氯硅烷。因此对硅粉中的杂质必须严格分析，控制各种杂质含量。由于硅粉中金属杂质对直接法合成甲基氯硅烷可产生较大影响，因此最大限度地保证原料质量的稳定很重要，但国内外暂无有机硅生产用硅粉的相关标准，因此制定《有机硅生产用硅粉》标准是行业规范的需求。 在甲基氯硅烷的合成反应中，硅粉作为原料和催化剂的载体，与铜共同构筑触体表面的反应活性中心。硅中杂质元素的含量、硅粉的粒子形态及粒径分布是影响甲基氯硅烷合成反应最佳动态平衡条件的关键要素之一。国外公司生产甲基氯硅烷均采用专用硅，其生产方法、质量标准均无公布。国内的甲基氯硅烷生产厂经过近几年的研发与生产实践，也提出了用于合成甲基氯硅烷的硅粉内控质量标准；并通过与金属硅生产企业的交流，优化了硅的冶炼工艺，为提高甲基氯硅烷合成技术的水平起到了很好的保障作用。但由于国内对甲基氯硅烷合成反应过程的基础研究、工程研究还不深入，理性分析与量化关联不能有机结合，催化体系以不变应万变，对硅粉的规格及其微量元素的影响尚没有科学的要求。因此，所建立的硅粉质量标准尚处在“初级”水平，有待进一步完善。将金属硅加工成硅粉，是甲基氯硅烷生产中的一个重要工序。其技术关键是加工方式和硅粉技术指标。加工硅粉的工艺有雷蒙法，对辊法，盘磨法和冲旋法。最佳工艺应属“颚式破碎—冲旋”法，并采用氮气保护、氮气输送；以确保硅粉加工的安全性和硅粉表面不被氧化。硅粉的加工方法、外观、粒子形态、粒径分布对产品收率及应用效果有明显影响。 硅粉技术指标是根据合成反应活性、二甲选择性和流态化质量的要求决定的。硅粉平均粒径大，有利于控制反应活性；相反，则有利于提高反应活性，但二甲选择性相对较差。二甲收率随CH3Cl气速和硅粉粒径的不同而有变化。二者的影响是一致的。应注意的是：提高触体活性必须与流化床结构相匹配，片面提高和追求触体活性是不足取的。硅粉的适宜粒径既取决于反应器的结构与形式，也与触体及工艺条件密切相关。关键在于：适合反应器需要的硅粉粒径与气速的恰当匹配，以保持和达到床层高度与床内活性触体的平衡稳定。以Cu或CuCl催化剂为例，在流化床反应器中合成甲基氯硅烷，当氯甲烷表观线速度为0.2-0.4m/s时，使用粒径为53～500μm(约30～270目)的硅粉是适宜的，而且应以中间粒径居多为宜．不仅硅粉加工收率较高，而且反应效果也较好。 硅粉中的水份也是影响二甲选择性的一个重要的指标，硅粉水份过高，会引起二甲选择性下降，甲基二氯硅烷含量升高。 目前，国内企业尚未制定出科学、可靠的标准来控制硅粉质量。原因之一是缺乏硅中杂质种类及其含量对触体反应活性及产物组成影响的数据；二是各炼硅厂技术水平和产品质量控制手段有限，即使有了更高的要求，目前也难以做到。因此，目前建立的硅粉质量标准尚处在“初级”水平，有待进一步完善。国内甲基氯硅烷生产企业应加强与金属硅生产企业的交流，优化硅冶炼工艺，为提高甲基氯硅烷合成技术水平起到很好的保障作用。 因而：我们公司能够提供在目前国内通用的8万吨有机硅装置中硅粉中杂质含量、粒径、水份等参数与有机硅合成过程中二甲选择性以及收率的关系。这部分工作将在后续进行数据补充。 参考文献 1. 常森，韩荣生，余敏，蒋立伟, 关注硅粉活性的功效及其评定. 有机硅材料 2014, 28, (6), 4. 2. 王巍，范玉丽，付学红，杨金胜，翟荣霞，王刚，李承业, 硅粉粒径研究进展. 有机硅材料 2014, 28, (2), 3. 3. 常森, 硅粉生产技术评说. 有机硅材料 2005, 19, (5), 3. 4. 贾玉珍，周春艳，张桂华, 硅粉质量对甲基氯硅烷合成反应的影响. 有机硅材料 2007, 21, (3), 4. 5. 崔英，赵岩涛，崔华，崔丽，李波,