CN107345946-CN201710316021-用于法庭科学毒品检测的甲卡西酮标准物质的纯化制备方法.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 107345946 A (43)申请公布日 2017.11.14 (21)申请号 201710316021.8 (22)申请日 2017.05.08 (71)申请人 公安部物证鉴定中心 地址 100038 北京市西城区木樨地南里17 号 (72)发明人 郑珲　高利生　郑晓雨　张春水　 赵阳　常颖　贺剑锋　翟晚枫　 李彭　赵彦彪　刘克林　钱振华　 杨虹贤　 (74)专利代理机构 北京权泰知识产权代理事务 所(普通合伙) 11460 代理人 王道川　杨勇 (51)Int.Cl. G01N 30/06(2006.01) 权利要求书1页 说明书6页 附图9页 (54)发明名称 用于法庭科学毒品检测的甲卡西酮标准物 质的纯化制备方法 (57)摘要 本发明公开用于法庭科学毒品检测的甲卡 西酮标准物质的纯化制备方法，其特征在于，包 括如下步骤：(1)检测缴获甲卡西酮样品中甲卡 西酮的纯度，选择甲卡西酮质量分数大于或等于 50wt％的缴获甲卡西酮样品作为纯化制备甲卡 西酮标准物质的原料；(2)利用高效液相色谱制 备甲卡西酮标准物质。本发明制备纯化方法得到 的甲卡西酮经核磁共振、液相色谱-串联质谱联 用、红外光谱分析确认，其纯度经液相色谱、气相 色谱确认定值，并对色谱无响应杂质进行测定； 根据标准物质研制要求，其稳定性、均匀性、定 A 值、总不确定度的估计均符合相关规定，达到预 6 期指标。 4 9 5 4 3 7 0 1 N C CN 107345946 A 权　利　要　求　书 1/1页 1.用于法庭科学毒品检测的甲卡西酮标准物质的纯化制备方法，其特征在于，包括如 下步骤： (1)检测缴获甲卡西酮样品中甲卡西酮的纯度，选择甲卡西酮质量分数大于或等于 50wt％的缴获甲卡西酮样品作为纯化制备甲卡西酮标准物质的原料； (2)利用高效液相色谱制备甲卡西酮标准物质。 2.根据权利要求1所述的用于法庭科学毒品检测的甲卡西酮标准物质的纯化制备方 法，其特征在于，在步骤(1)中，包括如下步骤： (1.1)样品溶液的制备：取甲卡西酮样品饱和溶液10uL，加水稀释至10mL，用于甲卡西 酮的定性及定量分析，使用前样品溶液经过0.45μm微孔滤膜过滤； (1.2)确定液相色谱条件：色谱柱为Shim-pack HRC-ODS柱，250mm×4.6mm  I.D.，5μm； 流动相为V ：V ＝28:72，或流动相为V :V ＝20:80，等度洗脱；紫外检 甲醇 0.05％三氟乙酸/水 乙腈 0.05％TFA/水 测波长220nm；流速1.0mL/min；柱温35℃； (1.3)计算标准曲线的回归方程及确定线性范围：用色谱甲醇稀释甲卡西酮标准储备 液，精密配制成浓度分别为10、20、50、100、200、500、1000μg/mL的甲卡西酮对照品溶液，按 反相色谱条件测定，每个浓度重复3次，以平均值计算，记录甲卡西酮色谱峰面积，以对照品 的进样浓度为横坐标，色谱峰面积值为纵坐标作图，并计算标准曲线的回归方程；以峰面积 对浓度作图，标准曲线的回归方程为： 6 2 Y＝3×10X-1391.8，R ＝1.0 甲卡西酮在0.001—1.0mg/mL的范围内线性关系良好；