CN107312042-CN201710492824-高纯二乙基碲的制备方法.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 107312042 A (43)申请公布日 2017.11.03 (21)申请号 201710492824.9 (22)申请日 2017.06.26 (71)申请人 江苏南大光电材料股份有限公司 地址 215021 江苏省苏州市工业园区翠薇 街9号 (72)发明人 董礼　刘子伟　刘宇　李胜帅　 许从应　林俊元　潘兴华　万欣　 (74)专利代理机构 江苏圣典律师事务所 32237 代理人 王玉国 (51)Int.Cl. C07F 11/00(2006.01) 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (54)发明名称 高纯二乙基碲的制备方法 (57)摘要 本发明涉及高纯二乙基碲的制备方法，1)原 材料的处理；2)制备乙基卤化镁醚溶液；3)四氯 化碲的醚溶液与乙基卤化镁的醚溶液反应生成 二乙基碲；4)对二乙基碲进行精馏处理。该制备 方法获得的二乙基碲纯度高达99.9999％，杂质 指标达到电子级要求，为TeCdHg薄膜生长提供可 1 靠原料；经过 HNMR(核磁共振)和ICP-OES(电感 耦合等离子吸收光谱仪)检测，其产品纯度满足 6N标准(无机杂质含量＜1ppm)，核磁图谱中不含 醚溶剂峰和水峰。制备工艺简单，适合批量生产。 A 2 4 0 2 1 3 7 0 1 N C CN 107312042 A 权　利　要　求　书 1/1页 1.高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： 1)原材料的处理； 2)制备乙基卤化镁醚溶液； 3)四氯化碲的醚溶液与乙基卤化镁的醚溶液反应生成二乙基碲； 4)对二乙基碲进行精馏处理。 2.根据权利要求1所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：步骤1)，原材料包括 镁屑、卤代烷、四氯化碲和醚溶剂。 3.根据权利要求2所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：卤代烷和醚溶剂进行 除水、除杂质处理，四氯化碲采用真空加热法进行抽烘，除去杂质。 4.根据权利要求2所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：所述卤代烷为溴乙 烷。 5.根据权利要求1所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：步骤2)，在惰性气氛 条件下，在具有搅拌、回流的烧瓶中，加入镁屑和无水醚溶剂，加入溴乙烷引发后继续滴加， 制备成醚溶液。 6.根据权利要求1所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：步骤3)所述四氯化碲 的醚溶液，是在四氯化碲中加入醚溶剂，搅拌，四氯化碲慢慢溶解，制备获得四氯化碲的醚 溶液。 7.根据权利要求1所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：步骤3)，将乙基卤化 镁的醚溶液冷却至-30℃～-50℃，然后在搅拌下滴加四氯化碲的醚溶液，滴加完后继续搅 拌。 8.根据权利要求1所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：步骤1)～4)均在惰性 气体手套箱中进行。 9.根据权利要求8所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氮 气、氩气、氦气中的一种。 10.根据权利要求1所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：步骤4)，二乙基碲精 馏采用先常压、后减压的工艺方式。 11.根据权利要求1或10所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：精馏采用填料 柱，填料为直径为1.5mm的θ型316L材质的不锈钢填料。 2