CN107328875-CN201710506226-一种用于人工牛黄原料药质量控制的指纹图谱.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 107328875 A (43)申请公布日 2017.11.07 (21)申请号 201710506226.2 (22)申请日 2017.06.28 (71)申请人 合肥今越制药有限公司 地址 231100 安徽省合肥市经济技术开发 区紫云路民营科技经济园D号路C座 (72)发明人 夏伟　王旦　张涛　何怀深　 贾延凤　 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (54)发明名称 一种用于人工牛黄原料药质量控制的指纹 图谱 (57)摘要 本发明提供一种用于人工牛黄原料药质量 控制的指纹图谱，有8个特征峰，上述8个特征峰 分别是1号峰：平均相对保留时间RRT为0.18，相 对峰面积为11.08；2号峰的平均相对保留时间 RRT为0.32，相对峰面积为0.48；3号峰平均相对 保留时间RRT为0.37，相对峰面积为4.77；4号峰 平均相对保留时间RRT为0.44，相对峰面积为 0.53；5号峰平均相对保留时间RRT为0.54，相对 峰面积为3.11；6号峰平均相对保留时间RRT为1， 相对峰面积为1；7号峰平均相对保留时间RRT为 1.34，相对峰面积为0.54；8号峰平均相对保留时 A 间RRT为1.48，相对峰面积为0.82；其中6号峰为 5 参照峰。本发明为完整、准确评价人工牛黄的质 7 8 8 量提供了新的方法，用视觉直观辨识图谱的异 2 3 7 同；用半定量指标量化样品的真伪、优劣。 0 1 N C CN 107328875 A 权　利　要　求　书 1/1页 1.一种用于人工牛黄原料药质量控制的指纹图谱，其特征在于，指纹图谱的建立包括 如下步骤： 第一步，先建立人工牛黄中成分标准特征图谱，方法如下： （1）供试品溶液的制备：精密称取人工牛黄0.1g，置50ml量瓶中，加甲醇适量，以能够将 人工牛黄完全溶解为宜，超声1分钟助溶，并用甲醇稀释至量瓶满容量，摇匀，放冷，用微孔 滤膜滤过，用甲醇补足滤过损失重量，取续滤液，作为供试品溶液； （2）参照物溶液的制备：取胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中含10μg胆酸 的溶液，作为参照物溶液； （3）色谱条件：依利特Hypersil ODS色谱柱4.6mm×250mm，粒度为5um；流动相为乙腈- 水-磷酸，体积比为35∶65∶0.1；检测波长为192 nm，柱温25℃，流速1.5 mL/min；理论塔板数 按胆酸计，不低于3000； （4）测定：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，用液相色谱法测 定，制定人工牛黄特征图谱； 所述人工牛黄特征图谱中，有8个特征峰，以参照物胆酸对照品的色谱峰的相对保留时 间和相对峰面积为1，计算其它色谱峰的相对保留时间和相对峰面积，上述8个特征峰分别 是1号峰：平均相对保留时间RRT为0.18，相对峰面积为11.08；2号峰的平均相对保留时间 RRT为0.32，相对峰面积为0.48；3号峰平均相对保留时间RRT为0.37，相对峰面积为4.77；4 号峰平均相对保留时间RRT为0.44，相对峰面积为0.53；5号峰平均相对保留时间RRT为 0.54，相对峰面积为3.11；6号峰平均相对保留时间RRT为1，相对峰面积为1；7号峰平均相对 保留时间RRT为1.34，相对峰面积为0.54；8号峰平均相对保留时间RRT为1.48，相对峰面积 为0.82；其中6号峰为参照峰；