药品质量标准的制定1231.ppt

第十九章 药品质量标准的制订 药品质量标准的制订 第一节、概 述 第一节、概 述 二、药品标准的类型 二、药品标准的类型 已在研制的新药，为保证临床用药的安全和使临床的结论可靠，必须制订临时性的质量标准,并经国家药品监督管理部门（SFDA）药品审评中心批准。 该标准仅在临床试验期间有效，并且仅供研制单位与临床试验单位使用。 二、药品标准的类型 新药经临床试验或使用后报试生产时，这时制订的药品标准叫“暂行药品标准”。 暂行药品标准执行两年后，如果药品质量稳定，该药经申请转为正式生产时，药品标准叫“试行药品标准”。 试行药品标准执行两年后，如果药品质量仍然稳定，经SFDA主管部门批准转为“国家药品标准 ”。 二、药品标准的类型 三、制订药品质量标准的原则 4、规范性 药品质量标准的制订，要按照国家食品药品监督管理局制订的基本原则、基本要求与统一格式进行。 第二节、药品质量标准的主要内容 二、性状 三、鉴别 示例一 琥乙红霉素的鉴别 四、检查 包括有效性、均一性、纯度要求与安全性 杂质检查项目:系指该药品在按既定工艺进行生产和正常贮藏过程中可能含有或产生并需要控制的杂质 各类制剂均应符合各制剂通则项下有关的各项规定。 （1）杂质检查方法的基本要求 专属性、灵敏性、试验条件的最佳化。 色谱法：研究其分离能力。 用该药加中间体的混合物、成品用强酸、强碱、光照、加热进行处理，在既定的色谱条件下进行点样、分离，以考察色谱法的可靠性。 六、贮藏 药品的贮藏要求系为保障药品在生产后至临床使用前的质量稳定而对药品的贮存和保管过程所作出的基本要求。 贮存条件需要通过药品稳定性试验来确定。 例如： 是否需要避光 是否需要低温贮藏等 有效期的确定：药品在一定条件下贮藏、多长时间仍有效。 　 马来酸替加色罗的质量标准（草案） 　　 马来酸替加色罗 　　　 Malaisuan Tijiaseluo 　 【鉴别】（1）取本品约2mg置试管中，加甲醇2ml使溶解，加水2ml，混匀，加入高锰酸钾溶液1滴，稍振摇，即可见到，溶液呈黄棕色。将此样品溶液置40℃水浴中加热5分钟，可见到有棕色沉淀产生。 【检查】氯化物 取本品1.0g，加水100ml,加热煮沸，放冷，加水至100ml,摇匀，滤过，取滤液，依法检查 （《中国药典》2010年版二部附录VIII A）,与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 　有关物质 照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版二部附录V D）测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-1%十二烷基硫酸钠（含0.95%冰醋酸）缓冲溶液（56︰44）为流动相；检测波长为314nm。理论板数按马来酸替加色罗峰计算应不低于5000，主成分峰与杂质峰的分离度应＞1.5。测定法 取本品适量，加甲醇溶解，并稀释至每1ml中含2mg的溶液，精密量取适量，加甲醇稀释制成每1ml中含10μg的溶液，进样前均以流动相稀释至每1ml中分别含0.2mg和1μg的溶液，分别作为供试品溶液及对照溶液。取上述溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图上各杂质峰面积的和不得大于对照溶液色谱图的主峰面积（0.5% ） 干燥失重 取本品0.5g,在 105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（《中国药典》2010年版二部附录VIII L） 炽灼残渣 取本品0.5g，依法检查（《中国药典》2010年版二部附录VIII N），遗留残渣不得过0.1% 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查 （《中国药典》2010年版二部附录VIII H 第二法）含重金属不超过百万分之二十。 砷盐 取本品0.5g，加氢氧化钙1g，混合，加水少量，搅拌均匀，加热干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加水23 ml与盐酸5ml，依法检查 （中国药典2010版二部附录VIII J 第一法）,与标准砷溶液1.0ml所得砷斑比较，不得更深（百万分之二）。 【含量测定】 取本品约0.225g，精密称定，加二甲亚砜7ml，振摇使溶解，加冰醋酸21ml，照电位滴定法（《中国药典》2000版二部附录Ⅶ A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白实验校正，即得。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于41.746mg的C16H23N5O·C4H4O4 【类别】 胃肠道用药 【贮藏】 密封保存 【制剂】 马来酸替加色罗片 　 　马来酸替加色罗片 本品含马来酸替加色罗( C16H23N5O·C4H4O4 )应为标示