XRD技术及其应用.PPT.ppt

XRD技术及其应用;Contents;晶体相关的基本概念;晶体点阵;七种晶系，十四种点阵类型;晶面和晶向;晶向指数;晶面指数;X射线衍射技术及其应用;X射线物理基础;X射线和物质的相互作用;X射线的产生;X射线的产生;X射线管;X射线管;X射线管;旋转阳极;旋转阳极;X射线衍射用光源;X射线滤波片的选择;滤波片的选择规则;各种靶材产生的X射线;阳极靶材料的选择;X射线衍射仪;晶体点阵衍射示意图;X射线衍射仪分类;X射线衍射仪基本组成;特殊部件的作用 在基本配置的衍射仪上配备各种不同功能的测角仪等附加硬件和软件，可以完成基本功能以外的一些特殊功能，如织构、应力、高温附件等 四圆单晶衍射仪 微区衍射测角仪 小角散射测角仪 织构测角仪 应用分析测角仪 薄膜衍射仪 高低温衍射仪 ;测角仪的组成;XRD-7000测角仪;测角仪的工作原理 试样台位于测角仪的中心，试样台的中心轴ON与测角仪的中心轴（垂直向上）O垂直 试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身的中心轴转动 试样台上的试样表面与测角仪中心轴严格地重合;测角仪的工作原理 入射线从X射线管焦点F发出，经入射光阑系统S1和H投射到试样表面生产衍射，衍射线经接收光阑系统M、S2、G进入计数器D X射线管焦点F与接收光阑G位于同一圆周上，把这个圆周称为测角仪（或衍射仪）圆 测角仪圆所在平面称为测角仪平面;测角仪的工作原理 试样台和计数器分别固定在两个同轴的圆盘上，由两个步进电机驱动 在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ，计数器沿测角仪圆转动，接收各衍射角2θ 所对应的衍射强度;测角仪的工作原理 θ和2θ角可以根据需要单独驱动或自动匹配连动 θ和 2θ角一般以1：2的角速度联合驱动 测角仪的扫描范围：正向2θ可达165°，负向可达-100°，2θ角测量的绝对精度为0.02°，重复精度为0.001°;测角仪的衍射几何 测角仪的衍射几何是按Bragg-Brentano聚焦原理设计的 X射线管的焦点F，计数器的接收狭缝G和试样表面位于同一个聚焦圆上，因此，可以使由F点射出的发散束经试样表面衍射后的衍射速在G点聚焦 ;测角仪的衍射几何 除X射线管焦点F之外，聚焦圆与测角仪只能有一??相交 无论衍射条件如何改变，在一定条件下，只能有一条衍射线在测角仪圆上聚焦 沿测角仪圆移动的计数器G只能逐个地对衍射线进行测量 ;测角仪的衍射几何 当计数器在测角仪圆扫测衍射花样时，聚焦圆半径将随之而改变 聚焦圆半径L与θ角的关系为 R/（2L）=cos(π/2-θ )= sinθ 所以 L=R/（2sinθ) 式中，R—测角仪圆半径 ;测角仪衍射几何—θ～ θ联动;水平测角仪与垂直测角仪;试样表面 按聚焦条件的要求，试样表面应永远保持与聚焦圆有相同的曲面，但是，由于聚焦圆曲率半径在测量过程中不断变化，而试样表面却无法实现这一点。因此，只能作近似处理，采用平板试样，使试样表面始终与聚焦圆相切，即聚焦圆圆心永远位于试样表面的法线上 为了使计数器永远处于试样表面（即与试样表面平等的HKL衍射面）的衍射方向，必须让试样表面与计数器同时绕测角仪中心轴同一方向转动，并保持1：2的角速度关系 ;试样表面 即当试样表面与入射线成θ角时，计数器正好处于2θ角的方位 粉末多晶体衍射仪所探测的始终是与试样表面平行的那些衍射面;测角仪光路 测角仪要求与X射线管的线焦斑联接使用，线焦斑的长边与测角仪中心轴平行 使用线焦斑可使较多的入射线能量投射到试样上，但是，如果只采用通常的狭缝光阑便无法控制沿狭缝长边方向的发散度，从而造成衍射环宽度的不均匀性 为了排除这种现象，在测角仪光路中采用由狭缝光阑和梭拉（Soller)光阑组成的联合光阑系统 ;测角仪的光学布置;窄缝光阑与梭拉光阑组成的联合光阑系统;光阑 梭拉光阑S1，S2 由一组互相平行、间隔很密的重金属（Ta、Mo)薄片组成 安装时要使薄片与测角仪平面平等，可将垂直测角仪平面方向的X射线发散度控制有2°左右 狭缝光阑(a)(b) 作用是控制入射线的能量和发散度，限定入射线在试样上的照射面积;光阑 狭缝光阑M 挡住衍射线以外的寄生散射，它的宽度应稍大于衍射线束的宽度 狭缝光阑F 控制衍射线进入计数器的能量，它的大小可根据实验测量的具有要求选定;晶体单色器;晶体单色器的原理 在衍射线光路上安装弯曲晶体单色器 由试样衍射产生的衍射线（一次衍射线）经光阑系统投射到单色器中的单晶体上，调整单晶体的方位使它的某个高反射本领晶面（高原子密度晶面）与一次衍射线的夹角刚好等于单色器晶体的该晶面对Kα辐射的布拉格角 由单晶体衍射后发出的二次衍射线就是纯净的与试样衍射线对应的Kα衍射线 ;晶体单色器的作用 由于可以选择单晶的晶面正好对准Kα的衍射，因此，可