X射线衍射分析技术PPT.ppt

8.4.1 X 射线照相法 （1）平板照相法 入射 X 射线 针孔狭缝 样品 平面底片 图31 平板照相法示意图 对于无规取向结晶高聚物，采用特征X射线进行辐照，将形成衍射圆锥，最终在底片上形成连续的衍射同心圆环。 图32 无规取向结晶聚合物衍射环 58 8.4.1 X 射线照相法 （1）平板照相法 入射 X 射线 针孔狭缝 样品 平面底片 图31 平板照相法示意图 根据布拉格公式，从平板照相底片圆环半径等参数，可粗略计算得聚合物晶体点阵面间距 大小： 其中， 为半圆锥角； 为衍射环半径； 为样品至底片距离； 为入射线波长； 59 8.4.1 X 射线照相法 （1）平板照相法 入射 X 射线 针孔狭缝 样品 平面底片 图31 平板照相法示意图 图33 取向聚甲醛的平板图 对于单轴取向的结晶聚合物样品，由于样品取向，连续对称的衍射圆环在平面底片上将退化为弧，直至成为斑点。 样品取向轴 60 8.4.1 X 射线照相法 （1）平板照相法 入射 X 射线 针孔狭缝 样品 平面底片 图31 平板照相法示意图 对于粉末样品，可将样品压入样品架孔内；如果是块状样品，可用刀片切取小片试样；对于纤维状样品，可将其平行缠绕或粘于样品框架上。 61 8.2.5 X射线衍射原理 （3）X 射线衍射强度I ? ? ? S S0 晶面 单个原子的散射线光强为： 为原子散射线光强； 为原子散射因数； 为单个原子散射波振幅； 为单个电子散射波振幅； 28 8.2.5 X射线衍射原理 （3）X 射线衍射强度I ? ? ? S S0 晶面 含N个晶胞的晶体散射强度： 为晶体总散射强度； 为晶体内晶胞数量； 衍射 hkl 结构因子； 为单个电子散射光强； 为散射线束周相相差； 29 8.2.5 X射线衍射原理 （4）X 射线衍射谱图的物理含义 衍射峰 图15 X射线衍射谱 横坐标：衍射角 ； 纵坐标：衍射强度 ； 谱 峰：衍射峰； 某特定样品的衍射强度随衍射角度的变化关系曲线称为X射线衍射谱。 30 8.3 X射线衍射分析仪结构与组成 8.3.1 X 射线衍射仪 （1）仪器结构总图