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X射线衍射技术(原理应用)PPT
X射线粉末衍射技术 原理 应用 2005级研究生课程《固体化学》 第八讲 2006年11月 广西大学化学化工学院 曹德光印 X射线粉末衍射原理 记录形式: * d值:面间距离,单位nm,由2dSinθ=nλ计算; I值:衍射强度,由组成晶面的原子种类,对称特点,衍射角等因素确定。 物相鉴定 定量物相分析 晶面面间距离测定 固溶体组成测定 晶体结构测定 颗粒大小测定 非晶体径向分部函数(RDF)与局部结构信息测定 * X射线粉末衍射应用 高温X射线粉末衍射应用 膨胀系数测定、多形性和相变测定 物相鉴定 每一种晶体具有一套固定的d-I衍射谱; 标准图谱:JCOPDS卡,无机固体45000种,编入计算机中; 1~5%的含量可被检出; 多晶物相分析: 根据样品来源、制备条件判别可能物相数目和种类; 查找可能物相的标准数据或衍射图 比对确认物相种类和粗略含量 特征峰与强峰 峰位置与峰强度 * 内标法 加入10%的标准物,要求标准物与被测物的参比衍射峰相互靠近,且不与其它峰重叠; 制作参比强度值与被测物含量关系的标准曲线 * 定量物相分析 外标法 用于两相混合物的定量分析; 绘制外标物的标准曲线; 固溶体组成测定 固溶体系列的晶格参数常常显示出组成有小的、但可分辨的变化,在X射线衍射谱上表现为衍射峰位置的位移。 * 白云石为方解石与菱镁矿间的固溶体,三者(104)晶面的衍射峰对应的d值与Ca/Mg摩尔数比成线性关系,通过测定该固溶体(104)晶面的面间距离,便可方便的获得该固溶体中的Ca/Mg比值。 晶体结构测定 粉末X射线衍射数据可用于简单结构(组成简单的高级晶族晶体)的结构测定 通过分析X射线衍射强度来求解原子在空间的排列坐标; 作为对假定晶体结构的验证证据。 * 原始格子:任何(hkl)晶面的衍射峰均可能出现; 面心格子:h、k、l均为奇数或均为偶数的(hkl)晶面的衍射峰才可出现; 体心格子:只有h+k+l=偶数的(hkl)晶面的衍射峰会出现。 sin2θ1:sin2 θ2: sin2 θ3: sin2 θ4: sin2 θ5:········=N1:N2: N3: N4: N6: ········ 原始格子:N1:N2: N3: N4: N6: ········=1:2:3:4:5:6:8:9 ········ ; 面心格子:N1:N2: N3: N4: N6: ·········=3:4:8:11:512:16: ········ ; 体心格子:N1:N2: N3: N4: N6: ·········=1:2:3:4:5:6:7:8:9 ········。 d(100)=a0
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