SMP-ZL-33滴定液管理.doc

山东春天药业有限公司 滴定液管理程序 第一版 起草人 年 月 日 审核人 年 月 日 批准人 年 月 日 颁发部门： 质量部 共3页 执行日期 年 月 日 分发部门：综合办公室 质量部 1 主题内容与适用范围 本程序规定了公司质检中心用滴定液的配制、标定、发放、贮藏与使用的管理要求与方法。 本程序适用于公司质检中心滴定液的管理。 2 引用标准 《药品生产质量管理规范》 1998年修订 3 职责 3.1 质检中心负责检验用滴定液的配制、标定、发放。 3.2 质检中心主任和质量部经理负责滴定液使用的监督管理。 4 管理程序 4.1 术语 滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字），浓度以mol/L表示。 标定：系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度的操作过程。 基准物质：用来测定滴定液浓度的具有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定的物质。 4.2 配制、标定 滴定液的配制、标定应严格执行《中华人民共和国药典》（简称中国药典）的有关规定。 4.2.1 所用溶剂“水”，系指纯化水，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。 4.2.2 配制滴定液对所用试剂要严格要求，一般所有标定滴定液的基准物质以及不经标定直接称取基准物质溶解制备的溶液(如重铬酸钾)，应选用“基准试剂”规格，某些情况下可用“优级纯”(一级)或相当的“保证试剂”规格。制备滴定液采用“分析纯”或“化学纯”试剂。 4.2.3 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据配制项下规定按比例进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。中间体质检中心使用的滴定液如“F”不参与计算，则应控制在0.995-1.005之间。 4.2.4 采用直接配制法时，其溶质应采用基准试剂，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定，精确至4～5位有效数字。 4.2.5 配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 4.2.6 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶及移液管等，均应经过检定合格，滴定管、量瓶及移液管应使用A级品。 4.2.7 标定工作宜在室温(10～30℃)下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。 4.2.8 根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。 4.2.9 标定中,滴定液宜从滴定管的起始浓度开始,滴定液的消耗量,除另有规定外,应大于20ml，读数应估计到0.01ml。 4.2.10 标定中的空白试验,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法滴定和操作所得的结果。 4.2.11 标定工作应由初标者(一般为配制者)和复标者在相同条件下各做平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算；3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。 4.2.12 盛装滴定液的玻璃瓶要干净，塞子要密合，需避光的滴定液应用棕色玻璃瓶，玻璃瓶应按规定贴上瓶签，写明所盛溶液名称、浓度，并挂有滴定液标签。 4.2.13 滴定液的配制要专人专职。 4.2.14 滴定液在配制过程中应注意其物理性状的变化，如发现异常情况应弃去重配。 4.3 滴定液的使用期限 滴定液应定期复标。滴定液的使用期限除另有规定外一般为1-3个月，超过期限不得使用。滴定液的使用期限如下表： 名 称 有效期 名 称 有 效 期 氢氧化钠滴定液 3个月 硝酸银滴定液 3个月 硫代硫酸钠滴定液 3个月 亚硝酸钠滴定液 2个月 高氯酸定液 2个月 锌滴定液 3个月 碘滴定液 2个月 EDTA滴定液 3个月 4.4 贮藏与使用 4.4.1 使用的滴定液瓶上要有滴定液标签，否则不得使用。 4.4.2 操作人员必须熟悉所用滴定液的性质，将滴定液按规定的贮存条件妥善保管，如发现异常应及时复标以保证其准确性。 4.4.3 效期内滴定液如出现沉淀混浊，应弃去不用。 4.4.4 更换滴定液时，应做对照，如新旧滴定液测得结果不一致，应找出原因后再使用。 4.4.5 室内温度的变动影响滴定液浓度的，例