尿素中缩二脲的测定复混肥中缩二脲测定方法的建立应贤强.doc

尿素中缩二脲的测定 复混肥中缩二脲测定方法的建立_应贤强 第36卷 第1期 化肥工业 2009年2月 复混肥中缩二脲测定方法的建立 应贤强 (重庆建峰化工股份有限公司 涪陵 408601) * 摘要 参照尿素中缩二脲的测定方法,通过条件试验,利用加入适量的碳酸钠和氢氧化钠,消除了测定复混肥中缩二脲过程中金属杂质的干扰,建立了复混肥中缩二脲的测定方法。通过制作工作曲线试验、精密度试验和回收率试验,验证了该测定方法准确可靠。该法的相对偏差为1.60%,加标回收率为98%~102%。 关键词 复混肥 缩二脲 测定 EstablishmentofMethodforDeterminationofBiuret inCompoundFertilizers YingXianqiang (ChongqingJianfengChemicalFertilizerCo.,Ltd. Fuling 408601) Abstract Byconsultingthemethodforthedeterminationofbiuretinurea,amethodforthede-terminationofbiuretincompoundfertilizersisestablishedthroughexperimentsonconditionsandtheadditionofappropriatequantitiesofsodiumcarbonateandsodiumhydroxidetoeliminatetheinterfer-encefrommetalimpuritiesintheprocessofdetermination.Theaccuracyandreliabilityofthemethodareverifiedbyconductingexperimentsforthepreparationoftheworkingcurve,precisionandrecover-y.Therelativedeviationofthemethodis1.60%andthemarkedrecovery98%~102%. Keywords compoundfertilizers biuret determination 许多复混肥中含有大量的尿素,有的复混肥还经过200~300e的高温加工,由于尿素中含有缩二脲,尿素超过120e又会生成新的缩二脲,故含有尿素的复混肥经高温加工后缩二脲含量相对 较高。缩二脲对农作物种子的发芽和禾苗的生长均有危害,因此缩二脲含量是复混肥的一个重要质量指标,建立准确测定复混肥中缩二脲的测定方法很有必要。 现尿素中缩二脲含量测定已有成熟的分析方法,但不适用于复混肥中的缩二脲测定,原因是复混肥含有大量的钙、镁等金属离子,在碱性溶液中产生沉淀,影响比色测定。 本文参考了尿素中缩二脲含量的测定方法,采用加入沉淀剂的方法,消除了复混肥中金属杂质对比色测定的干扰,建立了复混肥中缩二脲的 测定方法。 1 测定原理 缩二脲在碱性条件下与铜复盐生成紫红色配 合物,可在550nm波长条件下进行比色测定。由于复混肥中存在大量的钙、镁等金属离子,在碱性条件下易生成钙、镁的氢氧化物沉淀,干扰比色测定。若先加入适量的沉淀剂碳酸钠和氢氧化钠,过滤后则可消除干扰。 2 仪器与试剂 722分光光度计。 15g/L硫酸铜溶液,50g/L酒石酸钾钠溶液(含氢氧化钠40g/L),100g/L氢氧化钠溶液,100g/L碳酸钠溶液,2g/L缩二脲标准溶液。 *本文作者的联系方式:gongyanping0730@21 第36卷 第1期 化肥工业 2009年2月 量瓶中,待测定。 3 试验内容 3.1 沉淀剂加入量的确定3.1.1 碳酸钠加入量的确定 称取粉碎后过0.5mm筛的复混肥试样20g(精确至0.0001g),用水溶解后过滤到250mL容量瓶中,定容,摇匀。分别取20mL上述溶液加入到10个100mL烧杯中,再各加入氢氧化钠溶液2mL,然后依次加入碳酸钠溶液0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0和5.0mL,待其中钙、镁金属离子沉淀,再分别过滤到10个100mL容量瓶中,待测定。 在上述待测定的各容量瓶中分别加入20mL酒石酸钾钠溶液和20mL硫酸铜溶液,定容,摇匀,在(30?5)e水浴中加热约15min后,用3cm比色皿于波长550nm处测其吸光度,测定结果见表1。 表1 碳酸钠不同加入量的吸光度 称样量/g20.112220.112220.112220.112220.112220.112220.112220.112220.112220.11