辅料检验操作规程g.doc

杭州生物营养技术有限公司 辅料检验标准操作程序目录 SOP-ZL-08-401(01) 淀粉检验标准操作程序 SOP-ZL-08-402(01) 纯化水检验标准操作程序 杭州生物营养技术有限公司 辅料检验标准操作程序 题 目 淀粉检验标准操作程序 部 门 品质部 文件编号 SOP-ZL-08-401(01) 页 数 共 3 页；第 1 页 替 代 ……………………… 编 订 者 审 核 者 批 准 者 执行日期 发 往： 品质部 目的：制定淀粉检验操作方法。 范围：淀粉的检验。 责任：品质部部长、QC。 程序： 1.【性状】本品为白色粉末；无臭，无味。 本品在冷水或乙醇中均不溶解。 2.【鉴别】 2.1仪器、用具：量筒、烧杯、电炉、天平、滴管、显微镜、盖玻片、载玻片、偏光显微镜。 2.2试剂、试液：水、碘试液、甘油醋酸试液。 2.3操作方法： 2.3.1鉴别（1）取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。 2.3.2鉴别（2）取本品约0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。 2.3.3鉴别（3）取本品，用甘油醋酸试液装置（中国药典2005版一部附录ⅡC），在显微镜下观察。 玉蜀黍淀粉多为单粒，呈多角形或类圆形，直径为5-30μm；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。 木薯淀粉多为单粒，圆形或椭圆形，直径5-35μm，旁边有一凹处；脐点中心性，呈圆点状或星状，层纹不明显。 2.3.4鉴别（4）取本品，在偏光显微镜下观察。 玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处一。 SOP-ZL-08-401(01) 共3页 第2页 3.【检查】 3.1仪器、用具：天平、量筒、三角烧瓶、酸度计、已恒重的扁形称瓶、恒温干燥箱、电子天平、干燥器、炽灼至恒重的坩埚、电阻炉、锥形瓶、烧杯、漏斗、纳氏比色管、分液漏斗、具塞锥形瓶、酸式滴定管、50ml具塞离心管、离心机、碘量瓶、碱氏滴定管。 3.2试剂、试液：水、pH缓冲液、稀盐酸、过硫酸铵、30％硫氰酸铵溶液、正丁醇、标准铁溶液、淀粉指示液、碘滴定液（0.01mol/L）、冰醋酸、碘化钾、硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）。 3.3项目： 3.3.1酸度 取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀，立即依法测定（附录VI H），PH值应为4.5-7.0。 3.3.2干燥失重 取本品，在105℃干燥5小时，减失的重量，玉蜀黍淀粉不得过14.0％，木薯淀粉不得过15.0％（附录VIII L）。 计算： 干燥失重 M－称量瓶恒重（g）； W供－供试品重量（g）； W共－干燥失重后称量瓶共重（g）。 3.3.3灰分 取本品约1g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至600-700℃，使完全灰化并恒重，遗留的灰分，玉蜀黍淀粉不得过0.2％，木薯淀粉不得过0.3％。 计算： 灰分（％）＝ W－灰化后坩埚共重（g）； M坩－坩埚恒重（g）； W供－称取供试品重量（g）。 SOP-ZL-08-401(01) 共3页 第3页 3.3.4铁盐 取本品0.5g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用少量水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，依法检查（附录VIII G），与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002％）。 3.3.5二氧化硫 取本品20g，置具塞锥形瓶中，加水200ml,充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗的碘滴定液（0.01mol/L）不得过1.25ml（0.004%）。 3.3.6氧化物 取本品4.0g，置具塞锥形瓶中，加水50.0ml，密塞，振摇5分钟，转入50ml具塞离心管中，离心至澄清指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）相当于34μg的氧化物质（以过氧化氢H2O2）计，消耗的硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）不得过1.4ml（0.002％）。 4.【贮藏】密闭，在干燥处保存。 杭州生物营养技术有限公司 辅料检验标准操作程序 题 目 纯化水检验标准操作程序 部 门