蛋壳钙镁测定实验指导书.docVIP

“分析化学”设计性实验项目 “蛋壳中Ca、Mg含量的测定” 实 验 指 导 书 资源与环境工程系 2005年11月 蛋壳中Ca、Mg含量的测定 实验项目性质：设计性实验 实验所涉及课程：无机化学、分析化学、无机及分析化学 实验计划学时：6学时 一、实验目的 1、训练综合应用配位滴定分析法、酸碱滴定分析法的操作技能。 2、通过对实物试样中某组分含量的测定，做一次小型科学研究训练。 3、通过实验，了解蛋壳的含钙量及其应用。 二、预习与参考 1、实验前查阅资料，了解蛋壳的有效化学成分及蛋壳的用途； 2、充分预习实验内容，安排好实验次序，设计好实验原始数据的记录表； 3、实验结束后按要求完成实验报告。 4、参考资料： ①周其镇、方国女、樊行雪编写，《大学基础化学实验》，化学工业出版社，2000年。王彤编写，《分析化学实验》，高等教育出版社，2002年。高职高专化学教材编写组编，《分析化学实验》，高等教育出版社，2002年。ω(CaO)表示。 四、实验要求 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3，其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。测定鸡蛋壳中Ca2+、Mg2+含量，可采用EDTA配位滴定分析、酸碱返滴定分析的方法。 两种方法的基本原理是： （1）方法Ⅰ：EDTA配位滴定法测定蛋壳中Ca2+、Mg2+含量 在pH=10，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定蛋壳试液中Ca2+、Mg2+总量。为提高EDTA配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+离子测量的干扰。 （2）方法Ⅱ：酸碱返滴定法测定蛋壳中Ca2+、Mg2+含量 蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应： CaCO3 + 2H+ → Ca2+ + CO2 ↑ + H2O MgCO3 + 2H+ →Mg2+ + CO2 ↑ + H2O Mg3(PO4)2 + 6H+ → 3Mg2+ + 2H3PO4 (少量) 过量的盐酸可用标准NaOH溶液回滴，根据实际与CaCO3、MgCO3反应的标准盐酸溶液的量即可求得蛋壳中Ca2+、Mg2+含量，以CaO质量分数ω(CaO)表示。 通过预习参考资料及实验方法，设计实验过程、实验步骤，准备实验用材料，以备实验按时完成。 附：实验步骤 方法Ⅰ：EDTA配位滴定法测定蛋壳中Ca2+、Mg2+含量 (1)蛋壳预处理。先将蛋壳洗净，加水煮沸5～10 min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火烤干或放于烘箱中烘干，再研成粉末。 (2)自拟定蛋壳称量范围的试验方案。 (3)Ca、Mg总量的测定。准确称取一定量的蛋壳粉末，小心滴加6mol?L-1 HCl 4 ～ 5mL，微火加热至完全溶解(少量蛋白膜不溶)，冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95％乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。 用移液管准确吸取试液25mL，置于250mL锥形瓶中，分别加去离子水20 mL，三乙醇胺5 mL，摇匀。再加NH4Cl-NH3·H2O缓冲液10 mL，摇匀。放入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变纯蓝色，即达终点。根据EDTA消耗的体积计算Ca2+、Mg2+总量，以CaO的含量ω(CaO)表示。 方法Ⅱ：酸碱返滴定法测定蛋壳中Ca2+、Mg2+含量 (1)0.5 mol?L-1NaOH配制：称10gNaOH固体于小烧杯中，加水溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至500mL，加橡皮塞，摇匀。 (2)NaOH浓度标定：用移液管准确吸取HCl标准溶液20mL，置于250mL锥形瓶中，然后加入1～2滴酚酞指示剂，用上述配制好的NaOH溶液滴定至微红色为终点。计算NaOH溶液的精确浓度。 (3)Ca、Mg含量测定：准确称取经预处理的蛋壳0.3g(精确到0.1mg)左右，于3个锥形瓶内，用酸式滴定管逐滴加入0.5 mol?L-1HCl标准溶液40mL左右(需精确读数)，小火加热溶解，冷却，加酚酞指示剂1～2滴，以NaOH标准溶液回滴至微红色为终点。根据实际与CaCO3、MgCO3等反应的标准盐酸溶液的量即可求得蛋壳中Ca2+、Mg2+含量，以CaO质量分数ω(CaO)表示。 五、实验仪器设备和试剂 1、实验仪器设备： DT-100型分析天平；50mL酸式滴定管、碱式滴定管；滴定台架；250mL容量瓶；锥形瓶；25mL移液管；100mL烧杯；500mL试剂瓶；洗耳球、玻璃棒等辅助工具。 2、实验所用试剂： 6mol?L-1 HCl，铬黑T指示剂，1:2三乙醇胺