纳米材料制备方法概要.pptVIP

液相法 喷雾法（Spray pyrolysis） 喷雾法是将金属盐溶液以雾状喷入高温气氛中，此时引起溶液的蒸发或金属盐的热分解或水解的反应，因过饱和現象而析出固体的方法。分为喷雾干燥、喷雾热分解、喷雾培烧、喷雾水解法等。此法因需要高温，对设备和操作的要求较高，优点是制得的粉体分散性佳。 喷雾热分解法(26)为例说明： 如图14(a) 所示，喷雾热分解法是一连续性操作的制程，首先将具热分解性的先驱物(如Ti(O-iC3H7)4 ) 溶质与溶剂(如酒精) 液体，藉由喷雾技术(如超音波雾化) 将溶液分散成气相中 可悬浮的雾滴，再将雾滴与载流气体(如氮气) 一起送入加热区中进行干燥。此时，雾滴中的溶剂蒸发形成以先驱物为主的悬浮物微粒，再进入高温分解区使先驱物达到热分解温度，形成微粒与气相的副产物，最后再藉气-固分离系统予以收集分离。因制程參数(如：先驱物的物化性质、喷嘴的设計、气体种类、雾滴在高温区的运动等) 的不同，可合成不同产物的形貌，如图14(b)。 水热法 水热法是指在一密封的压力容器中，以水作为溶剂，制备纳米材料的一种方法。一般而言，在常温-常压环境中不易氧化的物质，会因水热法中高温-高压的环境而进行快速的氧化反应。例如：金属铁和空气中的水氧化反应非常緩慢，但如果在98MPa、400℃ 的水热条件下进行1 小时反应則可完全氧化，得到微細的磁铁矿粉体。 水热法制备的粉体一般具有：粒径小、分布均勻、颗粒团聚轻及可連续生产、原料便宜、易得到适合化学計量比的纳米氧化物粉体之优点。且无須进行高温煅烧处理，可避免晶粒的长大及引入杂质、缺陷等困扰，其所制得的粉体一般具有高的烧结活性。如：水热法制备的ZrO2 纳米粉体，粒径可达15 nm，形成的球状或短柱状粉体于1350 ~ 1400℃ 温度烧结下，理论密度可达98.5%。此制程中又可分为水热氧化、水热沉淀、水热晶化、水热分解法以及新近发展的微波水热法、超临界水热合成法等，皆为制备纳米氧化物陶瓷粉体的热門方法。 包括：超音波粉碎、火花法、爆裂法等，常用的方法則为机械合金法(Mechanical alloying)。此法主要系将原料粉体和磨球一起放入搅拌桶內，利用高能量球磨机械力的方式，将较粗大的粉体施以塑性变形，经由不斷地焊合、破裂、再焊合等过程而达到合金化的目的。且逐渐击碎成細粉而将粉体微細化。研究显示只要增进球磨运动的模式(如：滾动+振动、自转+公转或搅动(attrition mill)等方式)以及球磨的时间夠长，包括纯金属、合金、介金属、甚至原本不互溶的合金等，皆能以此方式获得纳米晶粒大小的微細粉体。此法也可利用媒体搅拌粉碎的方式，将粉体导入一高速气流，利用气流对粉体加強压縮力及摩擦力，或加入表面活性物质(如：三乙醇胺) 等助磨剂，以抑制球磨时产生的聚合反应，达到粒子微細化的目的 三、物理粉碎法 火花放电的工作原理是把金属电极插入气体、液体等絕緣体中，增加电压至一定值时，短时间內会放出大能量，此过程从电晕放电至电弧放电的过程称为火花放电。其瞬时放出的大能量除出現高温外，并可产生巨大的机械能，将电极本身及被加工物切削成微粒。图15 即是火花放电制作氧化鋁粉体裝置的示意图。在水槽底下放入鋁金属颗粒，利用鋁颗粒间的火花放电形成Al(OH)3 泥浆，再将此泥浆干燥进行煅烧处理，即可制得細微的氧化鋁粉体。 四、火花放电法 近來开发的纳米級复合层状材料包括aligned hyperpolarizable 分子/高分子材料、magnetically active 阳离子及quantum-confined 半导体、导电性高分子及高分子电极等，因其具备某些特殊的性质乃成为一些产业的新宠。如：积体电子、太阳能、光学等元件以及資訊传输和儲存元件等，或者是先进电池的电极材料等。通常此类材料的合成方法主要有：(1). Langmuir-Blodgett (LB) monolayer transfer method (2). Self-assembled mutilayers (SAMs) building method (3).intercalation method (4). Exfoliation method 等(28)。其中自组裝(Self-assembly) 制程随著材料化学理论及其制程的蓬勃发展，也在纳米元件制备上展露了无穷的潜力。 五、有机二次元纳米材料 纳米材料 Nanomaterials 回顾---纳米材料的定义 纳米材料可简单定义为尺寸小于100nm 的一种或多种的晶粒或颗粒所组成的材料，依其型态可区分为等轴(粉体)、层状(薄膜)及丝纤状(纤維或管)等(图1)。因其特殊之表面及体积效应，近年