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第五章食品酸度的测定;概述
酸度的概念
食品中的酸
食品酸度测定的意义
食品酸度的测定
总酸度的测定
有效酸度的测定
挥发酸的测定
食品中有机酸的分离与定量;总酸度:指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度。其大小可用标准碱滴定来测定,故又称“可滴定酸度”
有效酸度:指被测溶液中H+的浓度。准确地说应是溶液中H+的活度,反映的是已离解的酸的浓度。常用pH值表示,其大小由酸度计(即pH计)测定
挥发酸:指食品中易挥发的有机酸,如甲酸、醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸,包含游离的和结合的两部分。其含量可通过蒸馏法分离,再借标准碱滴定测定;
牛乳酸度
外表酸度(固有酸度):指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。主要来源于鲜牛乳中酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐及磷酸盐等酸性成分。新鲜牛乳中的外表酸度约为0.15~0.18%(以乳酸计)。
真实酸度(发酵酸度):指牛乳放置过程中,在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。若牛乳的含酸量超过了0.15~0.20%,即认为有乳酸存在。
牛乳总酸度:外表酸度与真实酸度之和 (新鲜牛奶总酸度即为外表酸度),一般通过标准碱滴定来测定。;有机酸影响食品的色、香、味及其稳定性
食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标
利用食品中有机酸的含量和糖含量之比,可判断某些果蔬的成熟度;第二节 食品酸度的测定;(参见:GB/T 12456—2008)
1、原理:酸碱滴定法
用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐,用酚酞做指示剂,当滴定终点 (pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用的标准碱液的体积,计算出总酸的含量
反应式:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
思考:为什么以酚酞作为指示剂(终点pH为8.2)?;
0.1mol∕L NaOH标准溶液(可按GB 601配制)
配制:称40gAR级NaOH,加蒸馏水100ml,振摇溶解,冷却后加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000ml,摇匀。
标定:以邻苯二甲酸氢钾基准试剂标定,酚酞作指示剂。
保存:聚乙烯塑料瓶中,密封保持,定期标定
1%酚酞指示剂
称取酚酞1g溶解于60 ml 95%乙醇中,蒸馏水稀释至100mL。变色范围pH(8.2~10.0);样品预处理:
固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头
粉碎、混匀:粉碎机或组织捣碎机
取适量样品,用无CO2蒸馏水将其移入250mL容量瓶中,在75~80℃水浴上加热0.5h,冷却后定容
用干燥滤纸过滤,弃去初始滤液25mL,收集滤液备用;
样品预处理:
含CO2 的饮料、酒类,要先除CO2
调味品及不含CO2 的饮料、酒类,直接 取样
咖啡样品,粉碎,加乙醇,放置过夜
固体饮料,加水研磨,定容,过滤
注:取样量以最终滴定所消耗的NaOH标液体积为依据,消耗量≮5 mL,最好为10 ~15 mL;测定:
用移液管吸取样品滤液 50 mL,注入三角瓶中,加入酚酞指示剂3~5滴。用 0.1 mol/L 的 NaOH 标液滴定至浅红色且 30 秒不褪色。记录消耗的 NaOH 体积(mL)
注:用碱式滴定管,先用水洗净,检查是否漏液,标液润洗后排气泡,再使用;总酸度的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。要在结果中注明以哪种酸计。各种酸相对于NaOH的换算系数(K值);本方法适合于各类色浅的食品中总酸的测定
如果样液颜色较深,可采用稀释或活性炭脱色处理;若过深或浑浊,则宜用电位滴定法,经测pH值来定终点,一边滴定,一边电磁搅拌,到规定的pH值时为终点
为何以pH8.2为终点而不是pH7.0?
因为食品中有机酸均为弱酸,用强碱滴定生成强碱弱酸盐,此盐可水解生成金属阳离子、弱酸、OHˉ,显碱性,一般 pH8.2左右,故选酚酞为指示剂。例:
CH3COONa+H2O→CH3COOH+Na++OHˉ
测定时不能使用含有CO2的蒸馏水,把蒸馏水在使用前煮沸15min并迅速冷却备用
滴定时消耗的0.1mol/L溶液不得少于5mL,最好在10-15mL;在食品酸度测定中,有效酸度的测定往往比测定总酸度更具有实际意义。其大小说明了食品介质的酸碱性
有效酸度常以pH值表示:pH值是溶液中H+活度(近似认为浓度)的负对数,即pH= - lg [H+]
pH值的测定方法有:
电位法:即pH计法
比色法:有试纸法和标准管比色法
化学法:利用蔗糖转化速度、重氮基醋酸乙酯或乙缩醛的分解速度来求出pH值;原理
以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入待测样液中,组成原电池,该电池电动势的大小,与溶液pH值有直线关系:
E=E0一0.0591 pH(25℃)
即在25℃时,每相差一个pH值单位就产生59.1mV的电池电动势,利用酸度计测量电池电动势并
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