应用快速常压采样质谱提高有机合成反应监控效率.pdf

[ 应用纪要 ] 应用快速常压采样质谱 提高有机合成反应监控效率 Peter J. Lee Brian P. Murphy Michael P. Balogh和Jennifer A. Burgess 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用优势 简介 无需反应后处理或样品制备，在1 min之内 为了实现投资回报最大化，化工行业面临着既要不断推出新产品，又 即可获得结构信息，让分析人员及时做出 要提高生产率的挑战。在许多情况下，即使新开发的产品或工艺仅小 明智决策，从而显著提高有机合成工作流 幅提升产率，也能让公司收益大幅增长。为了开发新型化学品和提升 程的效率，缩短分析时间并降低分析成本。 有机合成效率，必须实时获取有关反应进程和产物纯化过程的化学分 析数据。 有机合成实验室通常采用TLC进行反应监测，这种方法需要优化展开剂 条件，并且无法提供化学结构信息。常规分析仪器(例如NMR 、LC或LC/ MS)需要耗时的反应后处理步骤，包括萃取、过滤、分离和蒸发。分 析人员往往要耗费数小时才能获取关键化学结构数据。此外，分析新 反应和新化合物时，还必须进行方法开发和专业的数据解析。因此， 我们迫切需要能够快速提供结构信息的技术。 Waters® 大气压固相分析探头(ASAP)是一项用于质谱(MS)分析的大气压 1-3 电离技术，能够快速直接地分析多种挥发性和半挥发性分析物 ，其 电离机理与大气压化学电离(APCI)相似。ASAP技术采用加热的氮气脱 溶剂使样品汽化，然后通过电晕放电实现样品电离。如图1所示，利 用ASAP可实现固体和液体样品直接上样进行MS分析。 沃特世解决方案 将探头浸入样品中。 将探头插入仪器中进行数据 采集。 大气压固相分析探头(ASAP) ® ACQUITY TQD PoraPak™ Rxn CX小柱 关键词 图1. 将样品直接上样至玻 上样。 璃毛细管尖端，然后直接 有机合成，挥发性和半挥发性分析物， 插入电离源室，仅需数秒 15 seconds 就能采集大量MS数据。 电离技术，还原胺化反应， 酰胺生成反应，固相萃取馏分 [ 应用纪要 ] 本应用纪要介绍了利用ASAP连接串联四极杆质谱仪(ACQUITY TQD)进行原料检测、还原胺化和 酰胺生成反应的进程监测，以及固相萃取馏分的组分鉴定。该方法无需反应后处理或样品制 备，在1 min之内即可获得结构信息，让分析人员及时做出明智决策，从而显著提高有机合成 工作流程的效率，缩短分析时间并降低分析成本。 实验 还原胺化反应