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第9畚第5靳(199c) 分析 试罐报 胶束反相高效液相色谱最佳化研究 刘汉成 王丽丽 张 炜 胡意全 (浙江工学院 化工系 ) 摘 要 车文介绍以 YWG。cI|为 固定相，十=烷基硫酸钠 (SDS)胶束溶液为 移动相，探 讨 了 SDS 敞度和拄温对胶束反相高教液相色谱分离最佳化的影响。测定了胶束体系中苯 胜 的热 力 学函数 AFP值及 SDS 的临界胶束浓度 (c． C )，还讨 论 了非极性和 极性溶质的保留机理。 关■饲：胶束，十二烷基硫酸钠，液相色谱。 以表面活性剂水溶液为移 动 相 的胶 束 液 相 色 谱 法 (MLC)，是 Armstrong… 等 于 T977年提出的，出于其具有高选择性、移动相无毒和 无 燃 烧 等 优 点，近 十多年来，MLC 已得到广泛的研究和应用。和通常的液相色谱一样，多组分混台物的胶束反相高效液相色谱 (RP-MHPLC)分离的壕佳分离条件同样为人们所关注。本文以 YWG-C 为固定相，十二 烷基硫酸钠胶束溶液为移动相，探讨了胶康溶液浓度和柱温对苯，萘，联苯，菲及苯酚，苯 胺二 甲苯等混合物分离最佳化的影响。 实 验 部 分 一 、 仪器 1600型高教液相色谱仪，紫外捡测器 (254nm)(上海分析仪器厂 )}YWG— C，色谱柱(5×200ram)(大连化学物理研究所仪器厂 )。 =、试剂：十二烷基硫酸钠 (SDS)(Se~va公司)}苯 (杭 州叶绿素厂 |荣 (天津化学试 剂一厂 )，联苯 (上海化学试剂二 厂 )J菲 (FlukaAG)；苯胺 (上海试剂三厂 )苯酚 (杭 州双林化工试剂厂 )}甲苯 、二 甲苯 (上海试剂厂 )。 三、实验方法；十二烷基硫酸钠用二次蒸馏水配成不同浓度的溶液。使 用前，用 G5砂 芯漏斗过滤，经超声波和真空泵脱气后使用。样品配成 甲酵溶渡，经0．5ttm 滤膜(Millex-SR) 过滤。以1 NaNO3IOD1测定死体积，结果为1．6ml。 结 果 与 讨 论 一 、 表面活性荆浓度对分离的影响 由圈可知，苯酚、苯、荣、联苯和菲的容量因子K 随移动相 SDS 的浓度增加而减小。由 于各物质的 K 值随胶束浓度的变化程度不同而不同，故 可选择适当的胶束溶液浓度面使各 组分得到足够的分离。 在 MLC 中，物质在胶束、固定相和水三者间进行分配，所以表面活性剂的浓度必须大 于其临界胶求浓度 ((C．M．C)，(SDS的 C．M．C·为 8．1×10m‘ol／1)在较低浓度下，溶质的保 留体积过大，但敬度过高时，将使移动相的粘赛增加，柱压升高，而且此时溶质的保留体积 分析捌试通报 第 9卷第 5期O990) 已只有微小的变化。囝 1表明，对 SDS而言，合适 的浓度为 0．15～O．20moI／l。 =、温度对 K、N、A／B 爰 Rs的影响 与传统的有机移动相 比较，胶束溶液的粘度较 大，扩散系数小，因而固定相表面润湿性差及传质 慢，使得溶质的保留体积较大和峰形对称性差，我 。 们 以提高柱温来加 以改善。率文阐述 以0．2omoIlZ SDS水溶液为移动相 。流量为2．0ml／min，在30～ O05 0 10 n15 0．20