综合实验一GC.pptVIP

实验二 气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量—内标法 1 实验目的 2 实验原理 在色谱分离中，组分在色谱柱上的保留程度取决于它们在固定相和流动相之间的分配系数K，分配系数的差异是色谱法组分被分离开的依据。 3 实验简介及供气 视频补充材料 1— 各种气体的供给 4 开机及工作站简介 视频补充材料2 — GC的简单操作 5 毛细管气相色谱仪的流程 吹扫：克服记忆效应 分流：防止过载 分流比：样品气化后放空的体积与进入色谱柱体积之比。 尾吹：克服检测器的死体积，使色谱峰形状尖锐。 7 气相色谱仪的操作条件及设置 8 标样、样品溶液的配制 试样溶液的配制：取10 mL内标溶液于50 mL容量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，用移液管量取适量的试样溶液，称重，精确至0.0001 g，用甲醇定容至刻度即为试样溶液。实验课教师负责配制含不同组分和含量的试样溶液，配制后分发给各实验小组。 8 样品的测定 视频补充材料3 — 进样技术 视频补充材料4 — 进样系统的日常维护 视频补充材料5 — 石英毛细管柱的更换与安装 1 溶剂（甲醇）；2 乙醇；3 丙酮（内标物）；4 二氯甲烷；5 乙腈；6 乙酸乙酯 混标溶液气相色谱分离图 9 实验数据处理 试样溶液中组分含量的计算 内标法手动计算试样中各组分的百分含量 本实验采用内标法。将测得的两针试样溶液以及其前后两针混标溶液，相应组分与内标物峰面积的比值，分别进行平均。以质量百分数表示的各组分含量X，按下式计算： 式中： — 标样溶液中，相应组分与内标物峰面积比的平均值 — 试样溶液中，相应组分与内标物峰面积比的平均值 m1— 标样的质量，g m2— 试样的质量，g P — 混标样品中各标样纯度 每小组至少手动计算出2个待测组分含量的测定结果。 用VARIAN Star 6.0英文版色谱工作站自动计算试样中各组分的百分含量 11 注意事项 气相色谱开机时先通载气后通电；关机时，先关电源后关载气。 经常检查气路的气密性和减压阀的压力指示。 用微量进器进样时，切记防止用力过猛，避免折弯针柄。 养成进样后马上用溶剂洗针数次的习惯。 12 对实验报告的要求及说明 实验报告内容应包括实验目的、原理和实验结果。 对实验结果和实验过程的综合分析。 对本实验设计的评价和建议。 每小组共用计算机打印出的混和标准工作溶液和试样溶液的色谱图和数据。 13 思考题 如何选择色谱柱和色谱分析条件用于常用溶剂含量的测定？ 程序升温的作用是什么？在多组分分析时如何设置？ 何谓吹扫、分流、分流比、尾吹？它们的含义或作用是什么？ 何种情况下采用内标法定量？比较内标法和外标法的异同点。 E/mV t/min 10 关机 * * * * 充分理解并掌握气相色谱法的分离原理 深入学习掌握气相色谱仪的操作并理解氢火焰离子化检测器（FID）的工作原理 熟练掌握内标法定量测定化工产品 进一步学习使用VARIAN Star 6.0英文版色谱工作站处理数据形成报告 慢 中等 快 色谱分离 Temporal course 淋洗液 1 高压气瓶（载气）；2 减压阀（氢气表或氧气表）；3 净化器；4 稳压表；5 压力表；6 进样器；7 汽化室；8 检测器；9 静电计；10 记录仪；11 模数转换器；12 数据处理系统；13 毛细管柱；14 尾吹气；15 柱恒温箱；16 针阀；17分流阀；18 吹扫气 毛细管气相色谱仪流程示意图 一般200-300℃ 一般60-100℃ 初始效应 冷却效应 （进样时间） 基质效应 6 吹扫、分流、尾吹 蓝色谱图—为不分流 红色谱图—分流比10∶1 绿色谱图—分流比100∶1 不分流，溶剂会过载，分离的组分流出在溶剂的拖尾峰上，导致无法正确定量积分。 尾吹气的作用 红色线条的色谱图为关闭尾吹气 溶剂（甲醇） （乙醇） 丙酮（内标物） （二氯甲烷） （乙腈） （乙酸乙酯） 色谱柱：AC 10（60 m×0.22 mm×0.25 μm）石英 毛细管柱； 汽化室：200 ℃；检测室：200 ℃； 柱温：60 ℃(保持1 min) 7 ℃/min 180 ℃；运行9 min后手动停止。 载气：普氮，柱前压：中间EFC 20 psi； 分流比：20:1； 进样量：1 μL； 保留时间