水硬度的测定、食品添加剂中苯甲酸的测定等实验.doc

水的总硬度测定 姓名： 专业：应用化学 班级： 实验日期：2013年6月日总硬度 (Total hardness)是指水中钙、镁离子的总浓度，并换算成氧化钙计算。硬度对工业用水关系很大，尤其是锅炉用水。各种工业对水的硬度都有一定的要求。饮用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能，我国生活饮用水卫生标准中规定总硬度(以CaCO3?计)不得超 450mg/L。总硬度的测定方法有: EDTA 络合滴定法，此方法使用设备简单、快速，是一般常选用的方法。 原子吸收法，该方法简单、快速、灵敏、准确，干扰易于消除。当用 EDTA 法测定有干扰时，最好改用原子吸收法。 等离子发射光谱法，此方法快速、灵敏度高、干扰少，且可同时测定多种元素。Ca2+?+Y4?-CaY2-?????????????????????????????? ?Mg2++Y4-MgY2-?? 测定时,先用NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的pH=10左右.滴定前,当加入指示剂铬黑T时,它首先与水中少量的Mg2+配位形成酒红色的配合物,当用EDTA溶液滴定时,EDTA便分别与水中游离的Ca2+,Mg2+离子配位,接近终点时,因MgY2-的稳定性大于MgIn-,故EDTA夺取MgIn-中的Mg2+,使铬黑T游离出来,这时溶液由酒红色变为蓝色,指示终点到达.?根据等物质的量反应规则,根据EDTA标准溶液的浓度和消耗的体积,可按下式计算水的总硬度.?? 2 实验 2.1仪器,药品?? ???仪器：?50ml碱式滴定管?移液管(25ml,50ml?)???250ml锥形瓶?250ml容量瓶?500ml试剂瓶?? ???药品：NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)??EDTA标准溶液(0.01molL-1)??9molL-1NH3H2O?铬黑T指示剂(5gL-1)?6molL-1HCl?纯锌(分析纯)?? 2.2实验步骤?? 2.2.1.0.2mol·L-1EDTA溶液的配制?? 称取EDTA(固)4g于烧杯中,微热溶解后稀释至500ml,存于500ml试剂瓶中备?用.?? 2.2.2.EDTA标准溶液的标定?? 2.2.2.1 用差减法称量g碳酸钙，与HCl充分反应后配成250mL标准钙溶液；称取1.6gEDTA，配制400mL溶液2. 用移液管分别移取25mL标准钙溶液于三个锥形瓶中，各加20mL水和5mL Mg2+-EDTA,然后各加10mL NH4-NH4Cl缓冲溶液及三滴铬黑T指示剂。 3. 立即用EDTA滴定，当溶液由酒红色转变为紫蓝色时停止滴定。 钙硬的测定 量取澄清的水样100mL于锥形瓶中，加4mL 溶液，摇匀，再加入约0.01g钙指示剂，再摇匀。此时溶液成淡红色。用0.02 EDTA标准溶液滴定成纯蓝色，即为终点。 . 镁硬的测定由总硬度减去钙硬即得镁硬。?CaCO3的质量：0.5436g EDTA的标定 V/ml 37.88 37.80 37.48 EDTA的浓度稀释10倍 总硬 V/ml 25.78 25.71 25.86 V平均=（25.78+25.71+25.86）/3=25.78ml 总硬度=cV1*M/V=0.017*25.78*58.08/50=0.509 钙硬 V/ml 11.50 11.62 11.55 V平均=（11.50+11.62+11.55）/3=11.56 ml 钙硬=c*V2*M/V=0.017*11.56*58.08/50=0.228 每次矿泉水取50ml 数据处理 1、V平均=（37.88+37.80+37.48）/3=37.72ml c(EDTA)=m×1000/(V?-V?)M=0.5436*1000/31.19*100=0.017mol/L 相对误差=|C（标）-C（测）|/C（标）=|0.02-0.017|/0.02*100%=15% 镁硬 镁硬=总硬-钙硬=0.509-0.228=0.281 ?4.结果 实验过程中进一步的熟悉了滴定操作，硬度测量有些偏差，可能是CaCO3定容时出现了一定的失误导致CaCO3浓度偏低。 5.注意事项 5.1络合反应速度较慢，滴定时滴加速度不能太快，特别是临近终点时，要边滴边摇晃。 5.2注意比较不同标定方法的差异，想想为什么要用不同的方法标定EDTA。 5.3以CaCO3为基准物质标定时加入Mg-EDTA的作用是什么？基于什么原理？ 5.4若水样不清，则必须过滤，过滤所用的器皿和滤纸必须是干燥的，最初的滤液须弃去。 5.5若水中含有铜、锌、锰、铁、铝等离子，则会影响测定结果，可加入1%Na2S溶液1mL使Cu2+、Zn2+等成硫化物沉淀，过滤。锰的干扰可加入盐酸羟胺消