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磺化工段培训（公司） （1）磺化反应定义：是指将磺酸基（—SO3H）引入有机化合物分子中的反应。 在反应过程中，磺酸基的硫原子与有机化合物分子中的碳原子相连接，得到的产物为磺酸化合物。引入磺酸基后，可使化合物具有乳化润湿发泡和水溶性，工业上用以改进染料指示剂的溶解度，提高酸性。增加水溶性，才能进行以下化学反应[磺氨药物吸收]，得到在水溶剂中显示其它官能团特性，用于着色与增白，当然水洗牢度受一定影响。 CH3 CH3 + H2SO4·SO3 SO3H + H2SO4 NO2 NO2 137 80 217 （2）磺化方法 ①有机化合物分子与SO3或含有SO3的化合物作用。发展方向SO3磺化，现在发烟硫酸。 ②有机化合物分子与含有SO2的化合物作用。 （3）磺化基本原理①磺化剂：硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸等。 ②硫酸和发烟硫酸、三氧化硫作磺化剂的区别： 前者生成一摩尔磺化产物会生成一摩尔水，使硫酸浓度降低，反应速度减慢，要用大大过量的硫酸，完全反应后要用大量的碱中和，产生大量硫酸盐杂质。 后者不生成水，反应速度快，进行的完全，无废酸生成，产物含盐量低，设备体积小，投资少。缺点：反应剧烈，放热多，物料粘度高，传质困难，易产生副反应。 发烟硫酸介于两者之间：104.5% 更易控制 107% 较易控制 ③磺化反应影响因素 被磺化物质性质—反应速度。 苯 氯苯 间二氯苯 对硝基甲苯 硝基苯 b、反应温度和时间 工业上要提高生产效率则要缩短反应时间同时又要保持质量和产率。磺化温度每增加10℃反应时间就缩短为原来的1/3，但是在升温的同时副反应也会增加使产品质量下降。所以除个别情况下才采取升高温度来缩短时间方案，一般要采取较低的温度和较长的时间来保障产率和质量（包括好的外观）。 c、磺化催化剂和磺化助剂 加入醋酸抑制砜的生成；加入五氧化二砜可定向生成物； 加入少量汞提高收率。 （4）具体磺化加料方式 ①把物料一次性加入，再匀速投加磺化剂方法。 ②先加入磺化剂，再投物料方法。 ③连续化方法，一边加料，一边加磺化剂。 （5）磺化目的产物的分离方法 ①水稀释法 许多磺酸在较浓或较稀的硫酸中均能很好溶解，而在中等浓度（50—80）%的硫酸中却较难溶解。根据这种情况，将用过量硫酸或发烟硫酸磺化后的反应混合物适当稀释，使磺酸游离出来，便可达到目的。过量目的牺牲副料，保主料收率转化率。适当稀释，保证磺酸溶解度最小，流失亦少。 ②盐析法 中和盐析法 （6）吸滤分离的要求 ①保证滤布密度和完好性。 ②保证吸滤真空度和适当阻滤层。 ③离心机的作用。 （7）主要设备 化料（对甲）池 2、吸料真空泵 3、磺化反应器 4、发烟硫酸贮罐和计量罐 5、转料空压机 6、磺化物高位罐 7、水计量罐 8、稀释罐 9、吸滤桶 10、吸滤真空泵 11、废酸扬液器 12、化料罐 13、离心机 14、转料泵 各部分的作用 （8）工艺操作要点 1、料份 2、对硝化料温度要求和安全化验培训 3、检查设备 预热 4、投入对硝基甲苯 5、投加发烟硫酸及投料对应SO3含量表 6、反应过程及投入过程控制 7、终点判断 8、转料，加稀释水量控制 9、稀释过程控制，防止结壁 10、废酸测定，保证合理性 11、放料温度控制，滤饼纯度标准 12、离心机甩干及化料操作标准 （9）异常状况处理 1、投料过程中，罐内温度升速过快 a、对甲温度高 b、对硝中有水 c、夹套蒸汽内漏 d、夹套穿孔 e、仪器失灵 f、混入其它有机物 方法：停止投料，开大放空，迅速降温，必要时打开人孔，人员撤离。 反应过程加酸超出正常量20% 原因：投料计量不准，发烟硫酸浓度测试偏差，反应体系微量进水。 方法：a、核实投料份 b、复验发烟硫酸浓度 c、检查设备状况 3、转料管路不通畅 原因：温度偏低，发烟硫酸浓度过高，粘度大，伴热温度过高，物料炭化。 方法：逐级进行拆卸疏通 其它异常方法按常规处理