化学乙级技术士训练教材一.ppt

試液中鐵離子的比色 操作目的 操作說明 相關知識 實驗步驟 實驗器材與藥品 結果報告 評分標準 1.操作目的 學習定量試樣中的鐵離子。 學習分光光度計的比色方法。 學習化學分析技術的操作與安全要領。 配製標準溶液，製作吸收曲線及檢量曲線，由此定量試樣中鐵的含量。 3.相關知識 還原反應 螯合反應 比色定量 (1) 還原反應 試樣中的鐵離子( Fe3+)，以氫氯化羥胺(NH2OH?HCl , Hydroxyamine)為還原劑，還原成亞鐵離子(Fe2+)。 反應式： 4Fe3+ + 2NH2OH → 4Fe2+ + N2O + H2O + 4H+ (2) 螯合反應 亞鐵離子(Fe2+)與二氮菲(1,10 -Phenanthroline ) 螯合反應成橘紅色的錯離子。 反應式： Fe2+ +3 C12H8N2 → [Fe(C12H8N2)3]2+ 二氮菲 鐵-二氮菲錯離子(橘紅色) 反應須於 pH 約 3.5 的水溶液中進行。 (3) 比色定量 配製標準溶液 找出最大吸收波長(λmax) 建立檢量線 測定未知液的濃度 (a)配製標準溶液 以純度高於 99.9% 的硫酸亞鐵銨( (NH4)2Fe(SO4)2?6H2O)為基準試藥。 於量瓶中配製成不同濃度的鐵離子水溶液。 溶液中加入適量的顯色劑。 以檸檬酸鈉調整 pH 為 3.5。 (b)找出最大吸收波長(λmax) 取同一濃度的鐵離子溶液，以分光光度計測量波長460~560nm之間的吸收度，找出最大值，其對應的波長即為最大吸收波長(λmax)。 (c) 建立檢量線 以分光光度計設定波長為λmax，測量各個鐵標準溶液之吸收度(Absorbance) 以吸收度為橫座標(x)；鐵離子的濃度(ppm)為縱座標(y)，於方格紙上作圖，並作線性迴歸得出檢量線。 檢量線方程式 濃度(mg/L)= 截距(A) + 斜率(B) × 吸收度 (d)測定未知液的濃度 以配製標準溶液的相同方法，配製未知試樣溶液。 以分光光度計於相同的吸收波長下，測量未知試樣的吸收度。 將未知試樣的吸收度代入檢量線方程式，或以作圖法求取鐵離子濃度。 4.實驗步驟 (1)鐵標準溶液之配製 (2)還原劑溶液之配製 (3)吸收曲線之製作 (4)檢量曲線之製作 (5)試樣中鐵的定量 (1) 鐵標準溶液之配製 精稱約 0.15g 硫酸亞鐵銨，溶於10mL，0.5M H2SO4 中，加去離子水稀釋成250mL。 (2)還原劑溶液之配製 取 2g氫氯化羥胺，溶於10mL去離子水中，加微量固體檸檬酸鈉，以pH試紙試之，至pH約4.5，再加去離子水成20mL。 (3) 吸收曲線之製作 1.吸取2mL鐵標準溶液於燒杯中。 2.滴定管中裝入檸檬酸鈉溶液，然後逐滴加入上述燒杯中，至溶液之pH約3.5，記下所需檸檬酸鈉溶液體積(a mL) 。 3.取0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0mL的鐵標準溶液於編號 1 至 6 的100mL量瓶中。 4.分別於各量瓶加入1mL還原劑溶液，2mL二氮菲溶液，a mL檸檬酸鈉溶液，再加去離子水稀釋至刻度，混合均勻，靜置20分鐘。 5.取5號量瓶之溶液於比色管，在460~490 nm(間隔 10 nm ) ，490~520nm(間隔5nm) ，520~560nm(間隔10 nm) ，分別測其吸收度，由此找出最大吸收波長。 (4) 檢量曲線之製作 於最大吸收波長下，測定 1 至 7 號量瓶之吸收度，並以最小平方法計算鐵濃度與吸收度之關係及相關係數。 (5) 試樣中鐵的定量 首先將試樣稀釋2~5倍，再取適當稀釋試樣(如0.5mL~3.0mL)於編號8，9的100mL量瓶中，依照步驟(三)-4於最大吸收波長測其吸收度，由檢量曲線求其濃度及平均值。 5.實驗器材與藥品 器材：分光光度計、球形吸量管、刻度吸量管、量瓶、天平、 滴定管 藥品：硫酸亞鐵銨、檸檬酸鈉、氫氯化羥胺、0.5M H2SO4、二氮菲溶液、 pH試紙、含鐵試樣 6. 結果報告表 (一)鐵標準溶液之配製 1.硫酸亞鐵銨之精確重量=__0.1540___g 鐵標準溶液之濃度=_87.82_mg/L (二)吸收曲線之製作 (三)檢量曲線之製作 A.將實驗數據填入 B.檢量曲線之製作： 標準溶液中鐵濃度之計算 (四)鐵試樣之定量 取含鐵試液_10.00_mL，稀釋至_50.00_mL，稀釋倍數=__5_ 7. 評分標準 * * 台北市立松山工農化工科 教師：謝榮忠 化學乙級技術士訓練教材 第四題第二站 內容大綱 2.操作說明 λmax 寫出計算式： (NH4)2Fe(SO4)2．6H2O = 392.1 g/mol 0.094 0.145 0.201 0.264 0.340 0.