药物化学实验备考复习.docxVIP

药物化学实验药物化学实验目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识，掌握合成药物的基本方法；掌握对药物进行结构修饰的基本方法，了解拼合原理在药物化学中的应用；进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识，培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯。在教学过程中，根据不同题目，对学生有不同的要求。根据第一次课的实际情况尽量多的开展试验，力求选择性地完成1/3的实验科目内容。基本要求是课前作好预习，查阅有关文献和数据，了解实验的基本原理和方法，课后认真书写实验报告。本实验教材要在使用过程中不断总结经验，收集反映，以便进一步修正提高。目录实验一阿司匹林的合成…………………………………………1实验二扑炎痛的合成……………………………………………3实验三水杨酰苯胺的合成………………………………………6实验四阿司匹林铝的合成………………………………………9实验五苯妥英锌的合成…………………………………………12实验六苯妥英钠的合成…………………………………………15实验七苯佐卡因的合成…………………………………………18实验八磺胺嘧啶锌和磺胺嘧啶银的合成………………………22实验九琥珀酸喘通的合成………………………………………24实验十磺胺醋酰钠的合成………………………………………26实验十一巴比妥的合成……………………………………….30实验十二盐酸普鲁卡因的合成…………………………………34实验十三盐酸普鲁卡因稳定性实验……………………………38实验十四对氨基水杨酸钠稳定性实验…………………………41实验十五二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成………………………43实验十六氯霉素的合成……………………………………….45实验十七氟哌酸的合成……………………………………….55实验十八地巴唑的合成……………………………………….65实验十九亚胺-154的合成的合成…………………………….68附录重要的实验方法……………………………………………70重要实验方法的预实验一、液体化合物的分离与提纯方法有机合成产生的液体化合物其分离纯化一般采用蒸馏的方法。根据待分离组分和理化性性质的不同，蒸馏可以分为简单蒸馏和精馏（分馏）；根据装置系统内的压力不同又可分为常压和减压蒸馏。对于沸点差极小的组分分离或对产物纯度要求极高的分离，则可应用高真空技术。参见《有机化学实验》。二、固体化合物的提纯方法化学合成药物的纯度和质量是关系到人身安危的重大问题。为了获得高纯度的药品，对最终成品及关键中间体必须进行提纯和精制。固体物质一般采用结晶（重结晶、分级结晶等）或升华的方法进行纯化。参见《有机化学实验》。三、常用色谱方法色谱（又称层析）是一种物理的分离方法。它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相，另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上有差异，与固定相发生作用的大小、强弱也有差异，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。这种借助在两相间分配差异而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱法。（一）薄层色谱薄层色谱（TLC）是一种简单实用的实验技术，属固液层析。一般薄层色谱的固定相是硅胶或氧化铝，属吸附层析。在层析过程中，吸附剂对样品中各组分的吸附力不同，当展开剂流过时，各组分被展开剂从吸附剂上解析下来的难易程度不同，从而造成各组分移动时的速度差别，而达到分离的目的。薄层色谱可以用来分离混合物、鉴定精制化合物、测量混合物中各组分的含量、测定样品纯度。其展开时间短，几十分钟就能达到分离目的，分离效率高，还可用制备板分离几毫克到几百毫克的样品。在药物合成实验中，还常用来跟踪反应进程和确定反应的终点。薄层色谱特别适用于挥发性小的化合物以及在高温下化学性质不稳定的化合物的分析。（二）柱层析色谱柱层析色谱是通过层析柱来实现分离的，主要用于大量化合物的分离。层析柱内装有固体吸附剂，也就是固定相，如氧化铝或硅胶等。液体样品从柱顶加入，在柱的顶部被吸附剂吸附，然后从柱的顶部加入有机溶剂也就是展开剂进行洗脱。由于吸附剂对各组分的吸附能力不同，各组分以不同速度下移，被吸附较弱的组分在流动相里的含量较高，以较快的速度下移。各组分随溶剂按一定顺序从层析柱下端流出，分段收集流出液，再用薄层色谱来鉴定各组分。柱层析的分离条件可以套用该样品的薄层色谱条件，分离效果亦相同。（三）纸层析色谱纸层析是以滤纸为载体，用一定的溶剂系统展开而达到分离、分析目的的层析方法。此法可用于定性，亦可用于分离制备微量样品。纸层析的原理是分配层析。滤纸是载体，水为固定相，展开剂为流动相。试样在固定相水与流动相展开