M15甲醇含量检测方法.docVIP

DB33/T 756.1—2009 附 录 A （资料性附录） 车用甲醇汽油（M15）中甲醇含量的测定 气相色谱法 A.1 范围 本方法适用于以气相色谱法测定车用甲醇汽油（M15）中的甲醇含量。 A.2 方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，将样品中的甲醇与其他组分相分离，用氢火焰离子化检器测 检测。按内标法计算车用甲醇汽油（M15）中甲醇含量。 A.3 仪器和设备 气相色谱仪。 A.4 试剂和材料 A.4.1 内标物无水乙醇 纯度为99.5 ％以上。 A.4.2 无水甲醇 纯度为99.5 ％以上。 A.4.3 车用汽油 符合GB 17930。 A.5 色谱条件 A.5.1 本标准推荐的典型色谱条件如下，能达到同等分离程度的其他色谱柱及工作条件也可采用。典 型样品色谱图见图A.1。 A.5.2 色谱柱：Porapark T 填充柱φ3 mm×1 m。 A.5.3 柱长：2 m（与φ3 mm×1 m不一致） 。 A.5.4 柱温：50 ℃。 A.5.5 检测器温度：200 ℃汽化室温度。 A.5.6 进样量：1 μL。 A.5.7 检测器：氢火焰离子化检测器（FID） 。 A.5.8 氮气：30 mL/min（载气） 。 A.5.9 氢气：30 mL/min。 A.5.10 空气：300 mL/min。 A.6 试验步骤 A.6.1 甲醇与内标物相对校正因子的测定 用无水甲醇（A.4.2）和汽油（A4.3）准确配制甲醇含量为15.0 ％（体积分数）的M15甲醇汽油，作 为标样，将标样与内标物按20.00 mL +4.00 mL配好后，以蒸馏水为溶剂准确稀释至100 mL，静置分离， 取分离后的水相溶液进样1 μL ，在调节好的试验条件下分析，重复3次，取内标物与甲醇峰面积比值的 平均值作为甲醇与内标物相对校正因子F ui/s。 A.6.2 样品的测定 将样品与内标物按20.00 mL +4.00 mL配好后，以蒸馏水为溶剂准确稀释至100 mL，静置分离。按 调节好的试验条件，将含内标物的样品的水相溶液直接用微量进样器进样1 μL，重复2次。  DB33/T 756.1—2009  A.7 计算 试样中甲醇含量按下式计算： V = Ai As × Fuis × 100 ………………………… （A.1） 式中： V ——试样中甲醇含量（体积分数），％； Ai ——待测组分峰面积； As ——内标物峰面积； Fui s ——待测组分对于内标物相对体积校正因子。 A.8 结果 取两次重复测定结果的算术平均值，作为试样的测定结果，精确至0.1 ％（体积分数）。