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[中医中药]中药制剂的鉴别
第二章 中药制剂的鉴别 中药制剂的显微鉴别 利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征,从而鉴别制剂的处方组成。 凡以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂,由于其在制作过程中原药材的显微特征仍保留到制剂中去,因此均可用显微定性鉴别法进行鉴别。 一般化学反应法 ( General Chemical Reaction) 利用检测试剂与制剂中的指标性成分发生化学反应,根据所产生的颜色、沉淀或气体等现象,来判断某些成分或某些药味的有无。 二.特点 1.一般化学反应法具有操作简便,适用性较强等特点。 2.其否定功能往往强于肯定功能,专属性较差。 3.易发生假阳性或假阴性反应 三、常用的一般化学反应 主要用于制剂中生物碱、黄酮类、蒽醌类、皂苷、香豆素、萜类以及各种矿物类成分的鉴别 (一)生物碱 1. 碘化铋钾反应 产生红棕色沉淀 2. 碘化汞钾反应 产生类白色沉淀 3. 硅钨酸反应 产生白色沉淀 4. 苦味酸反应 产生黄色结晶性沉淀 需在酸性条件下进行。注意事先排除其它成分的干扰。少数生物碱不与上述通用沉淀试剂反应,而具有专属性较强的其它反应。 (二)黄酮类化合物 最多使用的检识反应为盐酸—镁粉反应,呈紫红色。大山楂丸(山楂)、抗骨增生丸(淫羊藿)、参茸保胎丸(黄芩)等。此外,黄芩提取物采用二氯氧锆-盐酸显色反应进行检识。 (三)蒽醌类化合物 主要应用碱液反应(Borntrager反应),阳性反应呈红色,加酸红色褪去呈黄色。例如大黄流浸膏。 (四)皂苷 常用的定性鉴别反应有: ① 泡沫反应 样品水溶液振摇后,产生持久性泡沫。 ② 醋酐—浓硫酸反应 甾体皂苷呈现污绿色,三萜皂苷呈现红、红紫色。 ③ 浓硫酸反应 呈现红、红紫色。 ④ 三氯化锑或五氯化锑反应 氯仿液呈紫兰色。 ⑤ 氯仿—浓硫酸反应 氯仿层出现红色或兰色,并具绿色荧光。 例:地奥心血康胶囊(黄山药和穿山龙薯蓣的提取物)、养心定悸膏(甘草、红参、麦冬)。 (五)香豆素、内酯类和酚类 常用的检识反应有: ① 氯亚氨基-2,6-二氯醌-四硼酸钠反应(Gibbs反应),呈现蓝色。 ② 异羟肟酸铁反应 呈红色。 应用品种有:养阴清肺膏(牡丹皮)、前列舒丸(牡丹皮)等。 (七)矿物药 朱砂、石膏、雄黄等为中成药中常见的矿药。 1.朱砂(主含HgS) 主要采用铜片反应。 HgS+2HCl+Cu→CuCl2+Hg(白 △↑)+H2S 天王补心丹等中成药中朱砂的鉴定。 2.石膏、牡蛎、海螵蛸等 此类药物均富含钙盐,主要采用草酸铵反应 。 CaSO4+(NH4)2C2O4→CaC2O4(白)↓+(NH4)2SO4 CaC2O4溶于盐酸,难溶于醋酸。 CaC2O4+2HCl→CaCl2+H2C2O4 止咳桔红口服液(石膏)、安胃片(海螵蛸)、龙牡壮骨颗粒(牡蛎、龙骨、乳酸钙、葡萄糖酸钙等) 3.雄黄(主含As2S2) (1)氯化钡沉淀法(检出硫) As2S2+KClO3+4HNO3 2K3AsO3+H2SO4+Cl2↑+4NO↑ H2SO4+BaCl2 BaSO4↓(白) 牙痛一粒丸 (2)硫化氢反应(检出砷) 2As2S2+7O2 2As2O3+4SO2↑ As2O3+3H2O 2H3AsO3 2H3AsO3+3H2S As2S3(黄)+6H2O As2S3在盐酸中析出黄色沉淀,并溶于碳酸铵中 4As2S3+12(NH4)2CO3 4(NH4)3AsO3+4(NH4)3AsS3+12CO2↑ 小儿惊风散等。 (八)动物药 常含有较多的蛋白质或氨基酸,故鉴别此类药物,常使用茚三酮反应,正反应呈红紫色。 例如:龟龄集(鹿茸、海马、等)、参茸保胎丸(阿胶、鹿茸)等。 四、操作方法 (1)供试液的制备(见前述) (2)操作方式 大多为试管反应 ,或在检测试纸上、或在蒸发皿(坩埚)中进行反应 五、结果判断 将反应现象或结果与药品标准对照,若一致则符合规定。若不一致则判定为不符合规定。 六、注
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