纳米材料制备幻灯片.pptVIP

（Candid camera for Nanoworld Science 276 1982-1985) （7） 微乳液法 两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在“微泡”中经成核、聚结、团聚、热处理后得到纳米粒子。微乳液通常是由表面活性剂、助表面活性剂(通常为醇类)、油类(通常为碳氢化合物)组成的透明、各向同性的热力学稳定体系。 常用的油-水体系有：柴油/水、煤油/水、汽油/水、甲苯的醇溶液/水等等。常用的表面活性剂有：琥珀酸二异辛脂磺酸钠(AOT) 、十二烷基硫酸钠(SDS)等等。 特点：微乳液法具有原料便宜、实验装置简单、操作容易、反应条件温和、粒子尺寸可控。而广泛用于纳米材料的制备。 * （8）高温燃烧合成法 利用外部提供必要的能量诱发高放热化学反应，体系局部发生反应形成化学反应前沿(燃烧波)，化学反应在自身放出热量的支持下快速进行，燃烧波蔓延整个体系。反应热使前驱物快速分解，导致大量气体放出，避免了前驱物因熔融而粘连，减小了产物的粒径。体系在瞬间达到几千度的高温，可蒸发除去挥发性杂质。 * （9）模板合成法 “模板”法是利用基质材料结构中的空隙作为模板进行合成。最近十多年发展起来的合成新型纳米结构材料的方法。模板法根据其模板自身的特点和局限性的不同可以分为“硬模板”法和“软模板”法。 ? “硬模板”法 硬模板多是利用材料的内表面或外表面为模板，填充到模板的单体进行化学或电化学反应，通过控制反应时间，除去模板后可以得到纳米颗粒、纳米棒，纳米线或纳米管，空心球和多孔材料等。经常使用的硬模板包括分子筛，多孔氧化铝膜，径迹蚀刻聚合物膜，聚合物纤维，纳米碳管和聚苯乙烯微球等等。 * 与软模板相比，硬模板在制备纳米结构方面有着更强的限域作用，能够严格控制纳米材料的大小和尺寸。 但是，“硬模板”法合成低维材料的后处理一般都比较麻烦，往往需要用一些强酸、强碱或有机溶剂除去模板，这不仅增加了工艺流程，而且容易破坏模板内的纳米结构。 另外，反应物与模板的相容性也影响着纳米结构的形貌。 * * AAO模板法制备纳米材料与纳米结构的工艺流程图 （i）利用AAO模板合成纳米材料 * 用AAO/Al 模板通过控制沉积时间, 制备出不同长径比的金纳米材料的TEM照片(孔直径d=10nm, 长径比(l/d)分别为1, 3, 500). * 取向碳纳米管有序阵列膜形貌与结构的电镜照片. (a) 完全溶去Al2O3后的由表面碳膜固定和保持的碳纳米管的低倍SEM照片；(b)从AAO模板解离的碳纳米管束的SEM照片(聚丙烯腈(PAN)路线，750℃) (ii)以碳纳米管为模板合成纳米线 碳纳米管为模板合成碳化硅纳米线： 将碳纳米管与Si-SiO2混合加热加热到1400度可制得碳化硅纳米线。 * ? “软模板”法 软模板通常为两亲性分子形成的有序聚集体，主要包括：胶束、反相微乳液、液晶等。 两亲性分子中亲水基与疏水基之间的相互作用是两亲性分子进行有序自组装的主要原因。 表面活性剂是一类应用极为广泛的物质，其特点是很少的用量就可以大大降低溶剂的表（界）面张力，并能改变系统的界面组成与结构。表面活性剂溶液浓度超过一定值，其分子在溶液中会形成不同类型的分子有序组合体。 * * 六方相中孔分子筛形成机理 MCM-41的制备 CTAB/四甲基硅酸铵 * * Au3+ Br- AuBr4- Surf+ AuBr4- Surf+ Pt Au 丙酮 进入胶团 AuBr4- 粒子形状受棒状胶团控制 粒子形状不受棒状胶团控制 丙酮 胶束模板电化学法合成金纳米棒 * 从体相金到金纳米棒的转化过程 Au(0) (金阳极) Au(Ⅲ) AuBr4- AuBr4-·Surf +(溶液中) Au(0) (小粒径金纳米粒子、团簇或原子) Au(0) (金纳米粒子：球或棒) AuBr4-·Surf +(胶团里) （10）电解法 电解包括水溶液电解和熔盐电解两种。用此法可制得很多用通常方法不能制备或难以制备的金属超微粉，尤其是电负性较大的金属粉末，还可制备氧化物超微粉。 用这种方法得到的粉末纯度高，粒径细，而且成本低，适于扩大和工业生产。 * 5 化学物理合成法 喷雾法是指溶液通过各种物理手段进行雾化获得超微粒子的一种化学与物理相结合的方法。 它的基本过程是溶液的制备、喷雾、干燥、收集和热处理。 其特点是颗粒分布比较均匀，但颗粒尺寸为亚微米到l0 um，具体的尺寸范围取决于制备工艺和喷雾的方法。 * （1）喷雾法 喷雾法可根据雾化和凝聚过程分为下述三种方法：喷雾干燥法、雾化水解法、雾化焙烧法。 ? 喷雾干燥法 将金属盐水溶液送入雾化器，由喷嘴高速喷入干燥室获得了金属盐的微粒，收集后进行焙烧，得到所需要成分的超微粒子。 如铁氧