第一章 药物分析基本常识.pptVIP

第一章 药物分析基本常识 第一节 误差理论 第二节 有效数字统计 第三节??化验室常用玻璃仪器 第四节??分析天平与称量 第五节 化学试剂的等级 第一节 误差理论 准确度与误差 精密度与偏差 准确度与精密度的关系 提高分析结果准确度的方法 可疑数据的取舍 一、准确度与误差 1．准确度：指测量结果与真值的接近程度，以误差表示。 误差：分析结果与真实值之间的差值。 3.误差分类 ?系统误差：由某种固定原因所造成的误差，使测定结果系统偏高或偏低。当重复进行测量时，它会重复出现。 特点： 具单向性（大小、正负一定 ） 可消除（原因固定） 重复测定重复出现 二、精密度与偏差 精密度：平行测量的各测量值间的彼此符合程度，以偏差表示。 偏差：衡量几次平行测定结果相互接近的程度的指标。 （1）偏差 ：单次测量值与平均值之差 (2)平均偏差：每个偏差绝对值得平均值 （3）相对（平均）偏差：平均偏差占平均值的分数 (4)标准差：反应一组平行测量值离散性的统计指标，常被用于表示分析方法的精密度。 （5）相对标准偏差：标准差占平均值的分数。也称变异系数CV. 三、准确度与精密度的关系 1. 准确度高，要求精密度一定高；但精密度好，准确度不一定高。 2. 准确度反映了测量结果的正确性；精密度反映了测量结果的重现性。 练习：现有三组各分析四次结果的数据如表所示(真实值=0.31)，计算三组数据的相对误差、相对平均偏差和相对标准偏差。 五、可疑数据的取舍 1.可疑数据：一组测量值中个别过高或过低的测量值，称可疑数据。 2.可疑数据处理 ?重测以获得替代数据。如HPLC测定时的峰面积。 ?用统计学方法评估后决定取舍。如G检验法和Q检验法。 G检验法步骤 Q检验法 第二节有效数字统计 一、有效数字 二、修约规则 三、运算法则 一、有效数字 1. 定义 ：把测量结果中能够反映被测量大小的带有一位存疑数字的全部数字叫有效数字。即指在分析工作中实际能够测量到的数字。 所谓能够测量到的是包括最后一位估计的，不确定的数字。 　　 我们把通过直读获得的准确数字叫做可靠数字；把通过估读得到的那部分数字叫做存疑数字。 2.有效数字的正确表示 1）有效数字中只应保留一位欠准数字，因此在记录测量数据时，只有最后一位有效数字是欠准数字。 2）数据中的零：即可是有效数字，也可以不是有效数字 ① 数字中间和数字后边的“0”都是有效数字 4位有效数字： 5.108， 1.510 ② 数字前边的“0”都不是有效数字 3位有效数字： 506，220 ，0.0518 ，5.18?10-2 0.078和0.78,均为两位。 二、有效数字的修约规则 1．四舍六入五留双 （1）当保留n位有效数字，若第n+1位数字≤4就舍掉。 （2）当保留n位有效数字，若第n+1位数字≥6时，则第n位数字进1。 （3）当保留n位有效数字，若第n+1位数字=5且后面数字为0时，则第n位数字为偶数时就舍掉后面的数字，若第n位数字为奇数时加1；若第n+1位数字=5且后面还有不为0的任何数字时，无论第n位数字是奇或是偶都加1。 例：将下组数据保留三位 45.77=45.8 43.03=43.0 0.26647 = 0.266 10.3500 = 10.4 38.250=38.2 47.15=47.2 25.6500 = 25.6 20.65012 = 20.7 四、药品检验操作中的有效数字应用 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”系指称取重量可为0.06～0.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.5～2.5g；称取“2.0g”系指称取重量可为1.95～2.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g。 第三节 化验室常用玻璃仪器 一、几种玻璃仪器的主要用途 1.计量仪器（移液管、刻度吸管、滴定管，容量瓶，量筒、量杯、纳氏比色管） 移液管 ：准确地移取一定量的液体。 刻度吸管 ：准确地移取各种不同量的液体 滴定管（25-100ml）：容量分析滴定操作；分酸式、碱式。 微量滴定管 （1-10ml）：微量或半微量分析滴定操作。 容量瓶(1-1000):定量分析 （纳氏）比色管 ：比色、比浊分析 量筒、量杯 ：粗略地量取一定体积的液体用 2.非计量仪器 碘瓶 ：碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析 垂熔玻璃漏斗 ：过滤 。 冷凝管（直形?球形?蛇形?空气冷凝管）