有机化学实验PPT摘要.ppt

三、实验仪器与试剂 1. 药品：环己酮7.8mL(7.5g，0.076mol)，羟[qiǎng胺[àn]盐酸盐7g(0.1mol)，结晶乙酸钠10g(0.073mol)。 2. 仪器和材料：烧杯，锥形瓶、抽滤瓶、表面皿、玻璃棒，布氏漏斗。 名称 分子量 折光率 比 重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml溶剂 水 醇 醚 环己酮 98.14 1.4507 0.9478 -112.4 -31.2 2.4 - - 环己酮肟 113.157 - - 90 206 - - - 四．实验装置 图2 减压抽滤装置 图1 搅拌反应装置 五、步骤 六、注意事项 1）与羟胺反应时温度不宜过高。加完环己酮以后，充分摇荡反应瓶使反应完全，若环己酮肟呈白色小球状，则表示反应未完全，需继续振摇。 2) 加入的醋酸钠溶解慢，可研细后加入水中，或通过加热促使其溶解。 3) 加入醋酸钠的作用：① 使羟胺从盐的形式中游离出来，使之与环己酮的缩合反应顺利进行。②调整PH值，形成CH3COONa~ CH3COOH缓冲溶液，PH约等于5。酸性过强对反应有负面影响，影响反应速度，产品遇酸会分解。 4) 反应容器要用冰水冷却。 实验七 乙酸正戊酯的制备 一、实验目的 学习通过酯化反应制备酯的原理和方法 掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法 掌握回流分水及液体洗涤等基本操作 进一步熟练蒸馏操作 二、实验原理 反应式： 酯化反应： 常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。 浓硫酸：催化活性高，且价廉易得，但副产物多，对设备腐蚀严重；后处理需要中和与水洗处理把硫酸去掉，增加工序，产物损失大，并且需要排放含酸废水，污染环境。 固体酸：具有副反应少、容易与反应体系分离，无污染等优点，目前已经广泛应用在工业上。 酯化反应是可逆反应：加热和加催化剂，能加速反应，但不能提高产率。而只有增大反应物浓度或减少生成物浓度，使平衡向正方向移动才能提高产率。可采用回流分水装置，随时将反应中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进行，从而提高产率。 三、实验药品 正戊醇10.8mL（8.8g，0.1mol） 冰醋酸5.7mL（6g，0.1mol） 浓硫酸 对甲基苯磺酸 10%碳酸钠溶液 四、实验仪器 圆底烧瓶 分水器 回流冷凝管 分液漏斗 蒸馏头 直形冷凝管 接引管 锥形瓶 五、实验步骤 做五个实验，前三个实验在回流反应装置中完成，后一个试验在回流分水反应装置中完成。 实验1 醋酸0.1mol，戊醇0.1mol，浓硫酸5滴； 实验2 醋酸0.1mol，戊醇0.1mol，不加浓硫酸； 实验3 醋酸0.1mol，戊醇0.1mol，加对甲基苯磺酸0.8g； 实验4 醋酸0.12mol，戊醇0.1mol，浓硫酸5滴； 实验5 醋酸0.1mol，戊醇0.1mol，浓硫酸5滴； 加回流分水装置 实验5在干燥的50mL圆底烧瓶中装入正戊醇10.8mL（8.8g，0.1mol），冰醋酸6.3mL（6g，0.1mol）和5滴浓硫酸。混合均匀后投入2粒沸石；安装分水器和回流冷凝管，在分水器加水至侧管处,记录所加水量，再放掉1mL水（即水面距侧管约1mm），并标记水层界面；加热回流，记下第一滴回流液滴下的时间，并控制冷凝管中的液滴流速为1～2d/s。当分水器中水层界面不再上升，表示反应基本完成（约需30分钟），停止回流。 冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中加入10mL水洗，分去水层。酯层用10%碳酸钠溶液洗涤至中性（约20ml碳酸钠溶液分两次洗涤），分去水层。酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。 实验八 乙酰苯胺的制备 一、实验目的 熟悉氨基酰化反应的原理及意义，掌握乙酰苯胺的制备方法； 进一步掌握分馏装置的安装与操作； 熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术； 二、实验原理 反应式： 酰化反应： 酰化试剂的酰化能力：酰氯＞酸酐＞羧酸 冰醋酸：价廉易得，适于大规模制备。 乙酰氯、乙酸酐：伯胺酰化时可能伴有二酰基化产物的生成。 酰化反应的意义： 保护氨基： 物理参数： 化合物 m.p/℃ b.p/℃ ρ/g·cm-3 水溶性 苯胺 -6.2 184.4 1.02 微溶 乙酸 16.6 118.1 1.05 易溶 乙酰苯胺 114.3 304 1.22 20℃：0.46g；100℃：5.5g 药物改性： 实验方案： 本实验反应可逆，通过加大反应物乙酸的用量和除去生成物水来促使平衡移动； 本实验中加锌粉防止苯胺在反应过程中被氧化； 本实验产品用重结晶法（以水为溶剂）进行纯化。 三、实验药品和装置 药品：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭